[发明专利]一种生物质纤维素纳米纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种生物质纤维素纳米纤维的制备方法。包括按质量比为1：50～100称取生物质纤维和苯醇溶液，然后加入到亚氯酸钠溶液，与KOH溶液混合，通过水浴锅密封中加热；然后进行超声波处理和电晕处理；纳米纤维悬浊液进行冷冻干燥、超临界干燥或者临界点干燥。本发明将生物质纤维经苯醇溶液抽提，去除生物质纤维中的可溶性物质，再用亚氯酸钠脱除木质素、KOH溶液脱除半纤维素，然后再次脱除木质素和半纤维素；用盐酸处理脱除碱不溶半纤维素及木质素，最后超声波破碎处理，再进行电晕击流得到具有高长径比、高的生物质纤维素纳米纤维，具有更好的纤维分布，微观结构均匀性能好，具有更好的力学性能。

主权项

一种生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，步骤一：按质量比为1：50～100称取生物质纤维和苯醇溶液，并将生物质纤维置于苯醇溶液中，在温度为85℃～95℃的条件下抽提5h～7h；步骤二：配制质量浓度为1％～2％的亚氯酸钠溶液，并调节其pH值为4～5，然后将经步骤一处理的生物质纤维加入到亚氯酸钠溶液中保持4h～6h，期间每隔0.9～1.1h继续向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠的质量浓度为1％～2％，亚氯酸钠溶液的pH值为4～5；步骤三：将经步骤二处理的生物质纤维加入到质量浓度为1.5％～2.5％的KOH溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；步骤四：按63mL～67mL蒸馏水加入0.4mL～0.6mL冰醋酸和0.5g～0.7g亚氯酸钠的比例，将冰醋酸和亚氯酸钠加入到蒸馏水中制成溶液，并将经步骤三处理的生物质纤维加入到溶液中，密封后置于72℃～77℃的水浴锅中加热处理0.8h～1.2h；步骤五：将经步骤四处理后的生物质纤维加入到质量浓度为4.5％～5.5％的KOH溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；步骤六：将经步骤五处理后的生物质纤维加入到质量浓度为0.8％～1.2％的盐酸中，密封后置于75℃～85℃的水浴锅中加热1.8h～2.2h；步骤七：将经步骤六处理后的生物质纤维加入到水中，然后进行超声波处理，超声功率为400W～2000W，超声时间为5min～30min，得到纳米纤维悬浊液；步骤八：将步骤七得到的纳米纤维悬浊液进行电晕处理，电晕时间为30s‑60s；步骤九：将经步骤八得到的纳米纤维悬浊液进行冷冻干燥、超临界干燥或者临界点干燥。