[发明专利]一种甲苯咪唑中间体3;4-二氨基二苯甲酮的制备方法

摘要

本申请公开了一种甲苯咪唑中间体3,4‑二氨基二苯甲酮的制备方法，包括：将4‑氨基‑3‑硝基二苯甲酮和催化剂加入至有机溶剂中，再加入氢供体，经转移氢化还原反应，制得甲苯咪唑中间体3,4‑二氨基二苯甲酮；其中所述的催化剂为Pd‑X/C催化剂，其中，X为Ni，Ru，La，Ce，Co，Li，K，Mg，Ti，Cu或Mo元素中的一种。该方法具有反应条件温和、操作简单、还原率高、成本低、环保性高和易于工业化生产等优点。 1

主权项

1.一种甲苯咪唑中间体3,4‑二氨基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将4‑氨基‑3‑硝基二苯甲酮和催化剂加入至有机溶剂中，再加入氢供体，经转移氢化还原反应，制得所述的甲苯咪唑中间体3,4‑二氨基二苯甲酮；其中所述的催化剂为Pd‑X/C催化剂，其中，X为Ni，Ru，La，Ce，Co，Li，K，Mg，Ti，Cu或Mo元素中的一种；所述催化剂的用量为4‑氨基‑3‑硝基二苯甲酮重量的0.1％～5％；所述的Pd‑X/C催化剂中Pd的负载量为1‑5％，X的负载量为0.1‑5％；所述的氢供体为异丙醇、环己醇、甲酸、甲酸铵、环己烯、环己二烯、次磷酸、四氢吡咯、四氢化萘、水合肼或甲基肼中的一种或一种以上的混合；所述氢供体的用量为4‑氨基‑3‑硝基二苯甲酮的重量的0.9～3倍；所述有机溶剂与4‑氨基‑3‑硝基二苯甲酮的体积重量比为3‑8mL/g；在进行转移氢化还原反应时温度为10℃～60℃；所述Pd‑X/C催化剂通过以下方法制备：将1重量份的活性炭浸渍于0.01‑1倍量的H2PdCl4和含0.01‑1倍的X离子的混合溶液中，浸渍10‑13小时后，使用还原剂在81℃～95℃加热还原1‑1.5小时，还原完成后冷却至室温，过滤，水洗至中性，制得Pd‑X/C催化剂；所述Pd‑X/C催化剂在制备过程中使用的还原剂为甲醛、水合肼、亚磷酸、KBH4、CH3COONa中的一种或者一种以上的混合；所述还原剂的用量为H2PdCl4重量的5‑25倍。