[发明专利]一种苯硼酸的反应液的制取工艺

摘要

本发明公开了一种苯硼酸的反应液的制取工艺，它涉及化学制造技术领域；在氮气保护下，无水四氢呋喃、碘苯、n‑BuLi的相互反应制备层成反应液；在通过与硼酸三异丙酯、盐酸、MTBE得到有机物，最后通过对有机物的萃取分离得苯硼酸粗品；它工艺流程简单，制备工艺周期较短，能够满足大批量生产需求，而且制备周期短，工作效率高。

主权项

一种苯硼酸的反应液的制取工艺，其特征在于：它的制取方法为：步骤一：在氮气保护下，在反应瓶中加入540g无水四氢呋喃，开启搅拌，加入30g碘苯，冷却到‑78℃；步骤二：缓慢滴加入86g的n‑BuLi（2.0M），在‑78℃下搅拌1.0hr，缓慢自然升至30‑40度保温，反应4.0hr；步骤三：将反应液再次冷却到‑78℃以下，缓慢滴加入77g硼酸三异丙酯，搅拌0.5hr，缓慢升至室温，搅拌过夜；步骤四：加入540g 1N盐酸搅拌2小时，加入450g MTBE稀释有机层，分液，有机层用400g工业用水洗涤两次，分液；步骤五：将有机层转移到反应釜中，加入800g浓度为10%的氢氧化钠，搅拌1hr，再静止分液；有机层再用400g浓度10%的氢氧化钠如此洗涤1次；合并碱性萃取液，加入3N的盐酸将溶液调至PH小于4，过滤，滤饼用无盐水洗涤，抽干，得粗品。