[发明专利]一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，利用石墨烯和聚‑1‑烯丙基‑3‑乙基苯并咪唑六氟磷酸盐离子液体复合得到的材料作为吸附剂，结合热脱附‑气相色谱‑质谱联用的检测手段来分析空气中邻苯二甲酸酯，利用球磨法制备的氧化石墨烯经过CO₂活化后，得到了高比表面和多孔道的碳材料，提高了富集效率；不需要使用大量有机溶剂，避免了溶剂挥发、交叉污染等问题，操作步骤简单，对邻苯二甲酸酯的选择性好、灵敏度高，吸附剂可回收利用，且能同时富集气态和颗粒状邻苯二甲酸酯。

主权项

1.一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括如下步骤 ：步骤1：氧化石墨烯的制备：称取氧化石墨至球磨罐中，加入DMF，加入碳酸氢铵，球磨10‑15h,将球磨罐产物加入到乙醇中，在20‑30℃，进行超声24‑36h，得到氧化石墨烯的胶体溶液，离心，用去离子水和乙醇依次清洗，离心，干燥；步骤2：氧化石墨烯的活化：称取干燥好的氧化石墨烯置于管式炉中，通入 60‑80 mL min‑1 的 N2 30‑60min；将炉子以 5‑20 ℃min‑1 的升温速率升到750‑950℃；然后将气体换成 CO2，流量10‑60 mL min‑1，保温 2 ‑5h；将气体换成N2，流量60‑80 mL min‑1，将管式炉冷却至室温，得到活化石墨烯；步骤3：石墨烯/离子液体复合材料采样管的制备：称取活化石墨烯和聚‑1‑烯丙基‑3‑乙基苯并咪唑六氟磷酸盐离子液体，加入DMF，在30‑60 ℃超声振荡使其均匀的分散，得到活化石墨烯和聚‑1‑烯丙基‑3‑乙基苯并咪唑六氟磷酸盐离子液体的混合物；将混合物涂敷在白色担体的表面，将涂敷有石墨烯/离子液体复合材料的白色担体用红外烤灯干燥；干燥后置于烘箱中于 110‑120℃烘 2‑5h，降至室温后，填入玻璃管中；活化，塞上两头，放入室温下的干燥器中备用；步骤4：采样：利用双气路恒流大气采样仪进行采样，采样流量：500‑1000mL/min，采样时间：90min，采样完毕后，立即封口；步骤5：热脱附‑气相色谱‑质谱分析：利用自动热脱附仪‑气相色谱 ‑ 质谱联用仪进行检测分析，热脱附的条件为：脱附气体：氦气；第一阶段样品管脱附，脱附温度 220‑280℃，脱附时间 10‑15min，脱附流速 50mL/min；冷阱捕集温度 0℃，第二阶段冷阱脱附，脱附温度 260‑280℃，脱附时间 5‑15min，升温速率 30‑40℃/s，阱前阱后均无分流；六通阀温度 230℃，传输线温度 240‑280℃；气相色谱条件：色谱柱 ：采用DB‑5MS 色谱柱；规格：30m×0.25mm×0.25µm ； 载气：高纯氦，纯度≥ 99.999% ；进样口温度： 250 ℃；进样量：1μL；分流进样，分流比：20:1 ；恒流模式，流速 ：1.0 mL/min ；质谱条件：电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；采集类型：选择离子扫描+全扫描（SIM+Scan） ；溶剂延迟：10min ；升温程序：初始温度 80 ℃，保持 0.5 min， 以 30 ℃ /min 的速率至160 ℃，保持 3 min，再以 5 ℃ /min 的速率至 300 ℃，保持 5 min 。