[发明专利]一种静电纺丝制备介孔氧化锆纤维的方法

摘要

本发明涉及一种静电纺丝制备介孔氧化锆纤维的方法。该方法以聚乙酰丙酮合锆为锆源，嵌段共聚物P‑123为模板剂，在甲醇、水和浓盐酸混合溶剂中加入适量助纺剂形成纺液。采用静电纺丝法结合蒸发诱导自主装过程制备出前驱体纤维。进一步通过热处理后得到比表面积高达232.70m2/g、而且具有大的长径比、孔道有序且孔径分布均匀的介孔氧化锆纤维。该方法操作简单、可重复性好，能够制备出高结晶度的介孔氧化锆纤维，在催化剂及催化载体、吸附分离及燃料电池等领域具有重要应用价值。

主权项

一种高比表面的介孔氧化锆纤维的制备方法，包括步骤：（1）制备纺丝液将聚乙酰丙酮合锆、六水合硝酸钇溶于甲醇溶剂，得聚乙酰丙酮合锆和六水合硝酸钇的甲醇溶液；助纺剂溶于甲醇溶剂，得助纺剂的甲醇溶液；将P‑123溶于甲醇溶剂中，加入去离子水，再加入浓盐酸，搅拌混合均匀，再加入聚乙酰丙酮合锆和六水合硝酸钇的甲醇溶液，搅拌混合均匀，加入助纺剂的甲醇溶液，于35‑45℃保温陈化，制得纺丝液；所述助纺剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚醋酸乙烯中的一种或者多种混合；六水合硝酸钇用量为聚乙酰丙酮合锆质量的15‑20% wt.，P‑123为聚乙酰丙酮合锆质量的40‑55% wt.，去离子水为聚乙酰丙酮合锆质量的5‑8% wt.；助纺剂为聚乙酰丙酮合锆质量的0%‑5% wt.；（2）静电纺丝制备纤维前驱体将制备的纺丝液注入注射器中，采用微量注射泵控制注射速度2‑5mL/h，喷头与滚筒收丝装置距离为16‑22cm，加12‑20kV直流电压；在环境温度25‑28oC、相对湿度40%‑50%条件下进行静电纺丝，收集介孔氧化锆纤维前驱体；（3）热处理将制得的介孔氧化锆纤维前驱体按以下方式之一进行热处理：空气中热处理：将介孔氧化锆纤维前驱体直接在空气中热处理，控制升温速率为：以1℃ /min从室温升到200℃，再以0.5℃/min 从200℃至目标温度350~500℃，在目标温度下保温4‑5h后自然冷却到室温；或者，水蒸汽热处理：将介孔氧化锆前驱体纤维置于水蒸汽炉中，30min从室温升温到120℃，通入水蒸汽，以1℃/min升温到200℃，再以0.5℃/min 升温到目标温度250~450℃，关闭蒸汽阀门后再高温保温5h。