[发明专利]一种混杂倍半硅氧烷树脂的制备方法

摘要

本发明公开一种混杂倍半硅氧烷树脂的制备方法，属于有机无机杂化纳米材料技术领域，在反应器中加入乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或2‑（3,4‑环氧环己烷基）乙基三甲氧基硅烷混合水解原料、有机溶剂和去离子水，搅拌水解30~60h后，加入水淬灭反应体系，之后加入正己烷萃取、分液，减蒸除去有机溶剂，即为含有硅醇键的混杂倍半硅氧烷液体树脂，将树脂用甲苯稀释后，加入封端剂，反应1~4h后水洗，除去有机溶剂得到粘稠液体。本发明能够消除硅醇键，避免了室温下树脂自身发生交联反应，有利于延长树脂的储存期，同时该制备方法简单易控，可实现混杂倍半硅氧烷树脂的合成工艺放大，为有机硅树脂在阻燃领域的应用提供新型原材料。

主权项

1.一种混杂倍半硅氧烷树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、取水解原料，水解原料包括主料乙烯基三甲氧基硅烷和辅料，辅料为苯基三甲氧基硅烷、2‑（3,4‑环氧环己烷基）乙基三甲氧基硅烷或者两者的混合物，且上述水解原料的摩尔比例为1：（0‑0.2）：（0‑0.2），然后将水解原料溶于有机溶剂中得到一个反应体系，控制体系的浓度为1‑3mol/L，在室温下缓慢搅拌10‑30min；步骤二、按照水解原料总摩尔比的0.5%加入碱，升温至50‑100℃，反应30‑60h，至硅羟基的红外吸收峰不再发生变化；步骤三、反应完成后降至室温，加入水淬灭反应，然后加入正己烷搅拌1h，静置分层后分液，加入干燥剂除去有机相中的水分，30min后滤除干燥剂，减压蒸馏除去有机溶剂，得到浓缩液体，备用；步骤四、将步骤三得到的浓缩液体，用甲苯或二甲苯稀释至1‑3mol/L的浓度，得到混合液，备用；步骤五、向步骤四得到的混合液中加入步骤一中水解原料的总投入量1‑4倍摩尔比例的碱，以及与水解原料同等摩尔比例的封端剂，室温下反应1‑4h，得到反应液，备用；步骤六、将步骤五得到的反应液水洗后，干燥，然后减压蒸馏除去有机相中的有机溶剂，即得到混杂倍半硅氧烷树脂。