[发明专利]2-氯乙基膦酰二氯气相脱氯化氢合成乙烯基膦酰二氯的方法

摘要

本发明提供了一种2‑氯乙基膦酰二氯气相脱氯化氢合成乙烯基膦酰二氯的方法，该方法将碱土金属或者过渡金属的氯化物负载到活性炭上，并填充到固定床反应器中，在25‑50mbar的真空度，150‑180℃条件下，使得2‑氯乙基膦酰二氯气化，通过180‑250℃的固定床反应器，与催化剂作用，脱去氯化氢，冷却生成乙烯基膦酰二氯产品，氯化氢尾气由水吸收形成盐酸。本发明工艺简单，操作容易控制，反应与分离过程有效的结合，实现了连续化的合成过程。

主权项

1.2‑氯乙基膦酰二氯气相脱氯化氢合成乙烯基膦酰二氯的方法，其特征是该乙烯基膦酰二氯的合成方法包括以下步骤：（1）催化剂的制备：将15‑20目活性炭100g浸渍在500mL质量浓度 5%的盐酸中30min，除去表面的金属离子和吸附的物质，过滤，用蒸馏水洗涤3‑4次，置于120℃干燥箱中干燥3‑4个小时；称取20g碱土金属的氯化物或者过渡金属的氯化物，加入180g水配制成重量浓度20%溶液，将预处理后的活性炭没入其中浸渍6个小时，过滤，置于120℃干燥箱中干燥12h，再转入高温炉中200‑400℃焙烧6h，制成催化剂，保存在干燥环境下；所述的碱土金属或者过渡金属的氯化物是氯化钡、氯化钙、氯化钴、氯化镍或氯化铜，其负载到活性炭上的量是质量百分比1.85‑5.31%；（2）负压高温脱氯化氢：将催化剂均匀的装填到耐腐蚀固定床反应器中；将2‑氯乙基膦酰二氯送入加热釜，加热并开启真空，控制真空度在25‑50mbar，加热釜温度在150‑180℃；固定床反应器的温度在180‑250℃，气化后的2‑氯乙基膦酰二氯进入固定床反应器，以气相形式在催化剂表面发生脱氯化氢反应；反应生成的乙烯基膦酰二氯与氯化氢气体进入换热器，其中乙烯基膦酰二氯冷却进入产品罐，氯化氢尾气进入吸收塔被水吸收成为盐酸。