[发明专利]一种测定植物叶片中多环芳烃的方法有效
申请号: | 201610352420.5 | 申请日: | 2016-05-25 |
公开(公告)号: | CN106053635B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 夏新莉;尹伟伦;安海龙 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 裴红美 |
地址: | 100083 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定植物叶片中多环芳烃的方法,包括如下步骤:(1)对植物粉末进行索氏提取并蒸发浓缩;(2)将步骤(1)得到的液体依次采用手填硅胶柱和GPC柱进行样品的净化,得到净化液;(3)将净化液采用气相色谱和质谱联用的方法检测其中的多环芳烃。本发明测定植物叶片中多环芳烃的方法能有效的去除植物叶片中的色素与油脂,适用于植物叶片中多组分多环芳烃的痕量分析,为测定植物组织内多环芳烃的含量提供技术支撑。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 植物 叶片 中多环 芳烃 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定植物叶片中多环芳烃的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)对植物粉末进行索氏提取并蒸发浓缩:称取植物粉末5g,加入到玻璃纤维滤筒中,添加50μL浓度为1μg/mL的PAHs净化标后,将滤筒放入索氏提取器中,用200mL正己烷/二氯甲烷混合溶液V/V=1/1,以每小时回流不少于4次的速度连续提取16~24h;索氏提取后,将提取液旋转蒸发浓缩,温度控制在45℃以下浓缩至1~2mL,加入10mL正己烷继续旋蒸,将溶剂完全转为正己烷,浓缩至1mL左右,准备进行净化处理;PAHs净化标:苊烯‑d10、菲‑d10、荧蒽‑d10、芘‑d10、苯并(a) 芘‑d12、苯并(g,h,i) 芘‑d12混合溶液,采用的溶剂为壬烷,ρ=10μg/ml,用正己烷稀释到1ug/mL作为工作溶液样品萃取前加入,用于气质分析的定量;(2)将步骤(1)得到的液体依次采用手填硅胶柱和GPC柱进行样品的净化,得到净化液;采用手填硅胶柱进行净化的方法包括如下步骤:在层析柱底部垫一小团石英棉,用10 mL正己烷冲洗内壁,湿法装柱,从下至上依次填充活化硅胶10 g,无水硫酸钠6 g,用60 mL正己烷淋洗硅胶柱,将浓缩好的样品转移到硅胶柱上,用25 mL正己烷洗脱,弃去;再用80 mL正己烷和二氯甲烷的混合溶液洗脱,收集洗脱液,整个洗脱过程淋洗速度为1滴/s,洗脱液旋转蒸发浓缩至3mL以下,准备下一步的GPC柱净化处理;所述层析柱的规格为:直径15 mm ×30 cm,所述正己烷和二氯甲烷的混合溶液中正己烷和二氯甲烷的体积比为4:1;所述GPC柱净化处理包括如下步骤:整个GPC柱净化过程使用溶剂为正己烷和二氯甲烷的混合溶液,把清洗好的凝胶装填到层析柱中,装填高度为20 cm,用100 mL混合溶液淋洗GPC柱;其中,所述正己烷和二氯甲烷的混合溶液中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1;所述层析柱为自带沙板直径为25 mm×30 cm的层析柱;将浓缩好的样品转移到GPC柱上,用50 mL混合溶剂洗脱,弃去;再用100mL混合溶剂洗脱,收集;最后用50mL混合溶液洗脱,弃去;洗脱液旋转蒸发浓缩1~2mL,转移到氮吹管,氮吹至0.5 mL,在最终样品中加入50 μL 浓度为1μg/mL的PAHs进样标,涡旋混匀后,得到净化液,即待测溶液;(3)将净化液采用气相色谱和质谱联用的方法检测其中的多环芳烃:气相色谱条件如下:使用DB‑5MS,30 m ×0. 25 mm ×0. 25 µm毛细管柱,初始温度为50℃,保持2 min;以20℃/min升至200℃,保留2 min,然后再以4.5/min升至240℃,保留2 min,最后以2.5℃/min升至290℃,保留2 min;进样口温度为280℃,载气为高纯氦气,纯度99.999%,进样体积为1.0 μL,不分流进样;质谱条件如下:EI 源,电子能量:70eV,传输线温度:270℃,离子源温度:250℃,检测器电压:‑1300V,离子化电流:100 μA,扫描方法为选择离子法SIM。
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