[发明专利]一种石墨烯的制备方法

摘要

本发明提供一种环保节能的石墨烯的制备方法，包括以下步骤(1)氧化以石墨为原料，经浓硫酸和双氧水氧化后，制备为浓度6‑10mg/ml的氧化石墨溶液，超声处理得到氧化石墨烯悬浊液；(2)活化在中性石墨烯水凝胶溶液中加入氢氧化钾或氢氧化钠后搅拌，再进行过滤，弃其滤液后进行水洗、干燥，得到干燥粉末；(3)热处理在真空环境或惰性气体环境下，将所述干燥粉末加热至600‑800℃后保温40‑80min，自然冷却至室温。本发明提供的制备方法，不需用水合肼还原，避免了对操作人员和环境的损害；能够有效地获得大比表面积石墨烯，在超级电容器、锂离子电池、导电填充材料等方面具有应用价值。

主权项

一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氧化：以石墨为原料，经浓硫酸和双氧水氧化后，制备为浓度6‑10 mg/ml的氧化石墨溶液，将所述氧化石墨溶液进行超声处理得到氧化石墨烯悬浊液；再将所述氧化石墨烯悬浊液进行沉降，去除上层清液后，将沉降物进行水洗至中性得到中性石墨烯水凝胶溶液；其中，所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨粉或膨胀石墨，所述石墨的颗粒直径为1‑200 μm；其中，浓度为6‑10 mg/ml的氧化石墨溶液通过以下步骤制备：A 低中温氧化：按重量比称取30%‑35%的石墨和65%‑70%的高锰酸钾后混合均匀，再将质量浓度为70‑99%的浓硫酸加入到石墨与高锰酸钾的混合物中搅拌进行低温氧化反应，所述低温氧化反应时温度保持在0‑2 ℃，所述低温氧化反应的反应时间为120‑240 min；低温氧化反应停止后，将得到的低温氧化混合物的温度调整至30‑40 ℃进行中温氧化反应，所述中温氧化反应的反应时间为60‑120 min，升温速率4‑8 ℃/min；最后加入去离子水，去离子水与所述中温氧化混合物的体积比为2:1‑3:1，得到低中温氧化溶液；B：高温氧化：将低中温氧化溶液的温度升高至90‑98 ℃进行高温氧化反应，然后加入双氧水混合至溶液由棕色变为金黄色，表示反应完全，加入去离子水稀释至氧化石墨溶液的浓度为6‑10 mg/ml；所述高温氧化反应的反应时间为8‑12 min，升温速率4‑8 ℃/min；（2）活化：在所述中性石墨烯水凝胶溶液中加入氢氧化钾后搅拌，氢氧化钾加入到中性石墨烯水凝胶溶液中的用量为4‑6 mol/L，加入氢氧化钾后搅拌10‑20 h，再进行过滤，弃其滤液后进行水洗、干燥，得到干燥粉末；（3）热处理：在真空环境或惰性气体环境下，将所述干燥粉末加热至600‑800 ℃后保温40‑80 min，自然冷却至室温。