[发明专利]一种碳酸酯类光敏试剂及其制备方法、5`-光敏保护核苷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610325613.1 申请日: 2015-02-12
公开(公告)号: CN105968016A 公开(公告)日: 2016-09-28
发明(设计)人: 石平;林金来 申请(专利权)人: 石平;林金来
主分类号: C07C205/43 分类号: C07C205/43;C07C205/42;C07C201/12;C07D233/56;C07D213/64;C07H19/073;C07H19/173;C07H1/00
代理公司: 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 代理人: 张巧婵
地址: 241003 安徽省芜湖市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明涉及一种碳酸酯类光敏试剂及其制备方法、5'‑光敏保护核苷的制备方法。碳酸酯类光敏试剂,其结构式为:其中X为-OX’、咪唑基、取代咪唑基;5'-光敏保护核苷的制备方法步骤包括将2’-脱氧核苷与2-邻硝基苯-1-丙基碳酸酯类光敏试剂和三乙胺得5'-光敏保护核苷粗产物、粗产物提纯得到5'-光敏保护核苷。本发明5'-光敏保护核苷制备方法选择性平均提高了3.4倍,减化了提纯过程,提高了产率,大大降低了生产成本,同时避免了使用剧毒的双光气。
搜索关键词: 一种 碳酸 光敏 试剂 及其 制备 方法 保护 核苷
【主权项】:
一种5'‑光敏保护核苷的制备方法,步骤包括:a、将干燥的2’‑脱氧核苷溶于无水吡啶和二氯甲烷的混合溶剂中,冷却至‑3℃‑3℃,依次加入2‑邻硝基苯‑1‑丙基碳酸酯类光敏试剂和三乙胺,在室温下搅拌反应14‑22h,减压蒸去反应溶剂,得5’‑(2‑邻硝基苯‑1‑丙基碳酸酯)‑2’‑脱氧核苷粗产物,即5'‑光敏保护核苷粗产物;b、将5'‑光敏保护核苷粗产物用乙酸乙酯和碳酸氢钠水溶液萃取,保留乙酸乙酯层,乙酸乙酯层先后用水和饱和氯化钠水溶液洗涤,然后乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸干,将蒸干后的产物用硅胶柱层析提纯,以二氯甲烷/甲醇为洗脱溶剂,收集产物组分,浓缩得5’‑(2‑邻硝基苯‑1‑丙基碳酸酯)‑2’‑脱氧核苷即5'‑光敏保护核苷。
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