[发明专利]一种利用1,1-二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度鉴别芝麻香型原酒贮存时间的方法

摘要

一种利用1,1‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度鉴别芝麻香型原酒贮存时间的方法，属于白酒鉴别技术领域。本发明步骤：（一）检测不同贮存时间的芝麻香型原酒中的1,1‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度；（二）分别建立1,1‑二乙氧基甲烷浓度、甲硫醇浓度与原酒贮存时间的模型；（三）通过待鉴别的芝麻香型原酒中1,1,‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度计算该芝麻香型原酒的贮存时间。本方法是一种新的原酒年份鉴别技术，使用顶空固相微萃取气相色谱质谱技术（HS‑SPME‑GC‑MS）检测原酒中的1,1‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度，方法简单、准确性高，再通过待鉴别的芝麻香型原酒中1,1,‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度计算该原酒的贮存时间，方法快速、简便。

主权项

一种利用1,1‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度鉴别芝麻香型原酒贮存时间的方法，其特征在于步骤如下：（一）使用配有固相微萃取自动进样装置MPS 2的气相色谱‑质谱仪GC 6890N‑MSD 5975检测不同贮存时间的原酒中1,1‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度；将芝麻香型原酒稀释至10%vol，取8 mL于顶空瓶中，加入3 g氯化钠，再加入内标辛醛‑d16终浓度133 μg L^‑1进行HS‑SPME‑GC‑MS分析；HS‑SPME条件：采用DVB/CAR/PDMS三相萃取头于恒温50℃下预热5 min，萃取吸附45 min，萃取完成后，萃取头插入气相色谱仪进样口中250℃解吸5 min，进行GC‑MS分析；GC条件：载气为氦气，流速2 mL min^‑1，不分流进样；色谱柱：DB‑FFAP，60 m × 0.25 mm × 0.25 μm，进样口温度250℃，升温程序：50℃保持2 min，以6℃ min^‑1升至230℃，保持15 min；MS条件：EI电离源，电子能量70 eV，离子源温度230℃，SCAN模式扫描范围：35~350 amu；标准曲线绘制：用10%vol乙醇水溶液将1,1‑二乙氧基甲烷溶液和甲硫醇溶液稀释成一系列浓度的标准溶液，按照与酒样相同的处理方法进行HS‑SPME‑GC‑MS分析，特征离子m/z 59及m/z 47分别用于1,1‑二乙氧基甲烷及甲硫醇的定量；以1,1‑二乙氧基甲烷峰面积与内标峰面积之比为横坐标，1,1‑二乙氧基甲烷与内标质量浓度之比为纵坐标，绘制标准曲线；再以甲硫醇峰面积与内标峰面积之比为横坐标，甲硫醇与内标质量浓度之比为纵坐标，绘制标准曲线；（二）建立1,1‑二乙氧基甲烷浓度、甲硫醇浓度与原酒贮存时间的模型运用步骤（一）的方法，定量不同贮存时间的芝麻香型原酒中1,1‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度，分别建立1,1‑二乙氧基甲烷浓度、甲硫醇浓度与原酒贮存时间的模型；（三）根据待鉴定的芝麻香型原酒中1,1‑二乙氧基甲烷和甲硫醇浓度计算原酒年份。