[发明专利]一种硅氢加成反应多相催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供一种硅氢加成反应多相催化剂，包括磁性含铁内核纳米颗粒、含硅化合物壳层，在所述含硅化合物壳层上负载有含铂的催化活性颗粒，所述磁性含铁内核纳米颗粒尺寸为5～30nm，含硅化合物壳层厚度为10～100nm，壳层表面负载的催化活性颗粒尺寸为1～5nm。与现有技术相比，本发明多相磁性可回收催化剂由于设计成多相的核壳结构，引入磁性内核，可以通过磁体收集达到回收再利用的目的；引入含硅壳层作为载体，增强了该催化剂的稳定性，使该催化剂可重复多次使用；外层负载活性颗粒，其尺寸达到1～5nm级别、比表面积大、分布均匀，具有较高的催化活性。并且其制备工艺简单，操作方便，可广泛用于硅氢加成生产中。

主权项

1.一种硅氢加成反应多相催化剂，其特征在于，包括磁性含铁内核纳米颗粒、含硅化合物壳层，在所述含硅化合物壳层上负载有含铂的催化活性颗粒，所述磁性含铁内核纳米颗粒尺寸为5～30nm，含硅化合物壳层厚度为10～100nm，壳层表面负载的催化活性颗粒尺寸为1～2nm；以所述硅氢加成反应多相催化剂质量计，催化活性颗粒的质量含量为1～5％；所述的硅氢加成反应多相催化剂通过以下步骤制备：S1磁性含铁内核纳米颗粒的制备：S11在第一有机溶剂中混合铁盐和油酸钠，搅拌加热所得混合物，搅拌加热后用蒸馏水洗涤产物并蒸发除去溶剂，得到蜡状油酸铁；所述的第一有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、水、三氯甲烷或正己烷中的一种或多种；所述的铁盐为氯化铁、氯化铁水合物、硫酸铁、硫酸铁水合物、硝酸铁、硝酸铁水合物中的一种，铁盐和油酸钠的摩尔比为1:3～10；所述的搅拌加热的温度是60～90℃，保持该温度3～6h；S12在第二有机溶剂中混合油酸和上述制得的油酸铁，加热所述混合物，将所述混合物冷却到室温，用磁体收集出颗粒并用乙醇洗涤，干燥得到磁性内核颗粒；所述的第二有机溶剂为1‑十六烯、正辛醚、1‑十八烯、1‑二十烯、三辛胺中的一种；所述的加热是将所述混合物加热到200～380℃之间，保温30～200min；S2含硅化合物壳层的制备：S21在第三有机溶剂中混合表面活性剂和S1中制得的磁性内核颗粒，充分超声或涡旋使之完全分散，然后加入碱性溶液，充分超声或涡旋形成反相微乳液；所述的第三有机溶剂为甲苯、四氯化碳、环己烷、正己烷中的一种；所述的表面活性剂为Tween‑20、Tween‑40、Tween‑60、Tween‑65、Tween‑80、Tween‑85、OP‑4、OP‑7、OP‑9、OP‑10、OP‑13、OP‑15、OP‑20、OP‑30、OP‑40、OP‑50中的一种或多种，表面活性剂质量和磁性内核颗粒质量比例为1～3：1；所述碱性溶液为质量浓度为5～40％的氨水，磁性内核颗粒质量和碱性溶液加入的体积比例为10～50mg：2～4mL；S22向形成的反相微乳液中加入硅源，室温反应，所得混合物用磁体收集出颗粒并用甲醇洗涤，干燥得到具有核壳结构的颗粒；所述硅源为硅酸四乙酯，硅源的体积和所述磁性内核颗粒质量比例为1mL：5～10mg；S3多相催化剂的制备：在第四有机溶剂中混合含铂前驱体和S2制得的核壳型载体，加热反应后，冷却到室温，用磁体收集出颗粒并用丙酮和乙醇洗涤，干燥得到多相催化剂；所述的含铂前驱体为硝酸四氨合铂、氯化四氨合铂中的一种；含铂前驱体质量和核壳结构的颗粒的质量比例为1～10：20；所述的第四有机溶剂为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。