[发明专利]一种氧化石墨烯分散固相萃取-反萃取检测磺胺类药物残留的方法在审
| 申请号： | 201610315260.7 | 申请日： | 2016-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN105954414A | 公开（公告）日： | 2016-09-21 |
| 发明（设计）人： | 倪永付 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 272000*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公布了一种氧化石墨烯分散固相萃取‑反萃取检测磺胺类药物残留的方法，属于分析化学检测领域。方法包括：（1）提取：称取试样加入乙腈，均质1min，加入无水硫酸钠，振荡、离心后收集上清液旋转蒸发浓缩至干。（2）分散固相萃取：将残渣溶解后转移至15mL离心管中，加入氧化石墨烯，涡旋震荡，进行分散固相萃取；（3）反萃取及检测：将分散固相萃取后的溶液连同氧化石墨烯通过有机相滤器，弃去流出液；然后进行反萃取，收集反萃取液，氮气吹干，用流动相溶残渣，进仪器检测。本发明的有益效果是，利用氧化石墨烯分散固相萃取‑反萃取技术，建立了磺胺类药物残留的检测方法，减少了基质干扰，提高了检测效率，方法快捷、高效。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 石墨 分散 萃取 检测 磺胺 类药物 残留 方法 | ||
【主权项】：
一种氧化石墨烯分散固相萃取‑反萃取检测磺胺类药物残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）提取：称取2‑5g试样，加入15‑30mL乙腈，均质1‑3min，再加入无水硫酸钠，振荡提取1‑5min后，8000‑9000r/min条件下离心6‑8min，收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干；（2）分散固相萃取：将步骤（1）中残渣用乙腈‑水溶解，转移至15mL离心管中，加入氧化石墨烯，涡旋震荡，进行分散固相萃取；（3）反萃取及检测：将分散固相萃取后的溶液通过有机相滤器，弃去流出液，氧化石墨烯留在滤器内；然后使用反萃取试剂进行反萃取，收集反萃取液，氮气吹干，用流动相溶解，进液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）进行检测。
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