[发明专利]一种硫化锌纳米气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种硫化锌纳米气凝胶的制备方法，该气凝胶主要应用于半导体光催化等领域，其特征在于采用纳米颗粒组合工艺，利用反胶束体系制备纳米颗粒(NP)，经过离心机处理后将纳米颗粒溶于极性溶剂中形成溶胶，再利用氧化剂使硫化锌溶胶凝胶。在其凝胶老化后，通过CO2超临界干燥的方法制备出ZnS纳米气凝胶，该气凝胶不仅可以应用于光催化、催化化石燃料脱硫等方面，还可以应用于核废水的处理等诸多领域。硫化锌气凝胶具有气凝胶材料特有的高比表面积和高孔隙率，同时它还具有金属硫化物半导体的特性，使得ZnS气凝胶在光激发领域如太阳能电池、光催化、光致发光、光制氢等诸多方面都有广阔的应用前景。

主权项

一种硫化锌纳米气凝胶的制备方法，其特征在于,所述制备方法包括以下步骤：S1：将0.1～0.2mol的Zn(NO3)2加入到盛有50mL去离子水的烧杯中，将0.1～0.2mol的Na2S加入到盛有50mL的去离子水的烧杯中，分别不断搅拌30～60min；S2：取S1中20～40ml的Zn(NO3)2和20～40ml的Na2S溶液，分别逐滴滴入50～100毫升0.5～1.2mol/L的丁二酸二异辛酯磺酸钠/正庚烷溶液中，不断搅拌30～60min，形成Zn(NO3)2/丁二酸二异辛酯磺酸钠/正庚烷及Na2S/丁二酸二异辛酯磺酸钠/正庚烷反胶束体系；S3：将S2中等体积的Zn(NO3)2/丁二酸二异辛酯磺酸钠/正庚烷和Na2S/丁二酸二异辛酯磺酸钠/正庚烷的反胶束溶液缓慢混合，形成ZnS/AOT/正庚烷反胶束体系，搅拌30～90min至到反胶束体系稳定；S4：将10～25毫升0.5～0.8mol/L的对氟苯硫酚/正庚烷溶液和10～25毫升0.5～0.9mol/L的三乙胺/正庚烷溶液同时滴入到S3的ZnS/AOT/正庚烷反胶束体系中，持续搅拌60～120min，得到稳定的悬浊液，对悬浊液进行离心处理，将离心产物用正庚烷清洗3～5遍，得到ZnS纳米颗粒；S5：将S4中的ZnS纳米颗粒溶于50～100mL丙酮中得到ZnS溶胶，向该ZnS溶胶中滴加3～20mL质量百分含量为1～4％的氧化剂四硝基甲烷/丙酮溶液，持续搅拌30～90min后静置，经过2～4周的老化后得到ZnS湿凝胶；S6：将S5中的ZnS湿凝胶放入临界点干燥仪中，配合恒温循环水机进行常规二氧化碳超临界干燥，以CO2为干燥介质，在6～15MPa的压力范围内替换数小时，对ZnS湿凝胶样品进行2～5次超临界干燥，缓慢降低超临界干燥的压力，由此ZnS湿凝胶通过超临界工艺干燥处理而得到ZnS气凝胶。