[发明专利]一种低居里点磁性碳纳米管的制备方法

摘要

本发明属于肿瘤磁感应热疗技术领域，提供一种低居里点磁性碳纳米管的制备方法，步骤为1)配置NaOH水溶液，作为沉淀剂；2)将CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、CrCl3·6H2O、ZnCl2和表面改性碳纳米管溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；3)将沉淀剂滴加到前驱体溶液中，搅拌后得到反应液；4)反应液转移到高压釜后密封，反应2‑3小时后，自然冷却得到黑色产物；5)黑色产物洗涤干燥后得到低居里点磁性碳纳米管。该制备方法通过改变初始原料比例控制碳纳米管上低居里点磁性纳米颗粒的担载量，得到不同分散性与产热效率的磁性碳纳米管，磁性碳纳米管具有良好的分散性，适用于肿瘤磁感应热疗。

主权项

一种低居里点磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置16～24g/L的NaOH水溶液，作为沉淀剂；(2)将CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、CrCl3·6H2O、ZnCl2和表面改性碳纳米管按一定质量比溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；所述的CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、CrCl3·6H2O、ZnCl2与表面改性的碳纳米管质量比为1.00:3.4～4.4:1.3～2.2:0.6～0.9:1.2～4.2；所述的前驱体溶液中金属盐的总浓度为24～40g/L；(3)将步骤(1)所得沉淀剂滴加到步骤(2)所得前驱体溶液中，搅拌后得到反应液；(4)将步骤(3)所得反应液转移到高压釜后密封，高压釜的预设温度为200℃‑300℃、压强为3.0MPa‑4.0MPa，高压釜内反应液从20℃升高到设定温度，其升温速率为1.0℃/min‑5.0℃/min，反应过程中磁力搅拌速率在400r/min以上，反应2‑3小时后，自然冷却得到黑色产物；(5)将步骤(4)所得黑色产物用洗涤剂洗涤、干燥，得到的黑色固体即为低居里点磁性碳纳米管；所述的低居里点磁性碳纳米管的外径为20‑100nm，居里点为25‑330℃，低居里点磁性碳纳米管上担载的尖晶石结构磁性铁氧体颗粒的粒径为20‑80nm。