[发明专利]一种掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料的制备方法及其应用于氧的电催化还原

摘要

本发明涉及一种掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料的制备方法及其对氧的电催化还原的应用。包括以下步骤：掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料的制备、将掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料修饰于电极上测试材料对氧还原的电催化活性。本发明的有益效果是：采用一种简单易行的方式制备了掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料。在整个制备过程中，聚间苯二胺扮演了一种重要的角色，不仅使得石墨烯保留了大的比表面积，而且也是掺氮碳的氮源。最终掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料展现了优异的氧还原电催化性能。

主权项

1.一种可用于电催化还原氧的掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：a、制备掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料：将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，加入间苯二胺单体超声混合5～30min，将混合液倒入三口烧瓶中加热至90～100℃反应6～24h，冷却至室温，然后向反应溶液中加入高锰酸钾溶液，搅拌3～5h，洗涤过滤，冷冻干燥20～30h，制得聚间苯二胺/石墨烯/二氧化锰复合材料，最后将产物置于管式炉中将温度升至600～800℃，氩气氛围下恒温3～5h，制得掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料；b、电极的修饰：将步骤a制得的掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料超声分散，然后将分散液滴涂到电极上，室温下干燥，得到该复合材料修饰的电极；c、测试掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料的氧还原电催化性能：掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料的氧还原电催化活性通过电化学工作站和旋转圆盘电极进行测试，本测试采用三电极体系，掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料修饰的电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电化学测试采用的电解液为KOH溶液，在进行电化学测试前溶液均用氮气或氧气净化饱和30～50min以上，将该材料进行线性扫描伏安测试和循环伏安测试，通过循环伏安的氧还原峰来判断该材料是否有电催化还原活性，通过观察氧还原起始电位和极限电流密度来判断该材料对氧的电催化还原活性的强弱，在‑0.3V的恒电位下，测试10000s，考察掺氮碳/石墨烯/氧化锰复合材料的稳定性能，将掺氮碳/石墨烯/氧化锰分别在氧气饱和的0.1M KOH溶液和氧气饱和的0.1M KOH与1M甲醇混合溶液中进行循环伏安测试，考察复合材料抗甲醇性能。