[发明专利]基于HS-GC/MS技术分析烟用水基胶中挥发性有机化合物含量的方法

摘要

一种基于HS‑GC/MS技术分析烟用水基胶中挥发性有机化合物含量的方法，其特征在于：是一种样品通过水作为基质校正剂于密封的顶空瓶中在一定的平衡温度和平衡时间下，以顶空‑气相色谱质谱联用法（HS‑GC/MS）测定水基胶中挥发性有机化合物含量的方法。该方法能快速、准确检测水基胶中挥发性有机化合物的含量的同时，可以监控样品中含有的未知成分，通用性广、可扩展性强，并且测定结果准确、重复性好，且前处理过程简单，易操作、高通量、低成本。

主权项

1.一种基于HS-GC/MS技术分析烟用水基胶中挥发性有机化合物含量的方法，所述挥发性有机化合物包括丙酮、丁酮、叔丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯以及邻二甲苯，其特征在于：该方法是一种样品通过水作为基质校正剂于密封的顶空瓶中在一定的平衡温度和平衡时间下，以顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC/MS）测定水基胶中挥发性有机化合物含量的方法，具体步骤如下：a、内标溶液的配制：以氟苯为内标配置浓度为1 μg/mL的DMF溶液；b、样品准备：称取0.2 g水基胶样品于20 mL顶空瓶中，加入10 mL水和100 μL内标溶液，加盖密封；c、均匀样品：将顶空瓶放置在振荡器上振荡15 min，使样品均匀分散后，进行HS-GC/MS分析；d、准备空白基质溶液：称取2.00 g水基胶样品于100 mL烧杯中，加入50 mL水溶解，放置于磁力搅拌器上加热搅拌2 h，再将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度；e、准备标准工作溶液：配制系列标准工作溶液，其中：丙酮、丁酮、叔丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯的浓度为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.25 mg/mL、0.5 mg/mL和1.0 mg/mL；二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳、对二甲苯、邻二甲苯的浓度为0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL和10.0 μg/mL；苯、甲苯、乙苯的浓度为0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.25 μg/mL、0.5 μg/mL和1.0μg/mL；f、HS-GC/MS测定：分别移取200 μL配制好的不同浓度的标准工作溶液于20 mL顶空瓶中，加入10 mL 空白基质溶液和100 μL内标溶液，密封后进行HS-GC/MS分析；HS-GC/MS测定时的相关条件如下：采用的顶空条件为：顶空瓶：20 mL；样品环：3.0 mL；样品平衡温度：80℃；样品环温度：160℃；传输线温度：180℃；样品平衡时间：60 min；样品瓶加压压力：138 KPa；加压时间：0.20 min；充气时间：0.20 min；样品环平衡时间：0.05 min；进样时间：1.0 min；采用的色谱条件为：色谱柱：VOC专用毛细管柱，规格60 m×0.32 mm×1.8μm；进样口温度：180℃；载气：氦气；恒流模式，柱流量为2.0 mL/min，分流比20:1；程序升温：初始温度40℃，保持2 min，以4 ℃/min升温至150℃；柱后程序：200℃，保持10 min；总运行时间39.5min；采用的质谱条件为：EI电离模式；电离能：70 eV；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；辅助接口温度：220℃；溶剂延迟：5 min；扫描方式：全扫描检测模式和选择离子检测模式；g、结果的计算:以内标法进行挥发性有机化合物目标物的定量分析，即以挥发性有机化合物和内标氟苯的选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对样品进行测定，测得挥发性有机化合物和内标氟苯的选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中挥发性有机化合物的量，最终含量以单位质量水基胶中挥发性有机化合物的含量计。