[发明专利]1,3,5-三硫杂环己烷衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201610298613.7 | 申请日： | 2016-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN105837554A | 公开（公告）日： | 2016-08-10 |
| 发明（设计）人： | 李军章;张志伟;冯娟 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07D341/00 | 分类号： | C07D341/00 |
| 代理公司： | 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) 11301 | 代理人： | 郑玉洁 |
| 地址： | 050018 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公布了以不饱和醋酸酯与硫化氢为主要原料，通过化学反应合成1,3,5‑三硫杂环己烷衍生物的一种方法。其操作步骤是，将不饱和醋酸酯和溶剂加入反应器中，缓慢加入硫化氢，在反应器内压力(表压)为1～20atm和‑30～150℃条件下反应0.1～30h，过滤除去催化剂，滤液减压(表压0.1‑0.095MPa)蒸馏回收溶剂和产生的醋酸，得到固体产品。然后，将得到的固体产品溶于预定的溶剂中并加入脱色剂，在20‑100℃搅拌0.1‑35h，过滤除去脱色剂，滤液冷却到0‑40℃，过滤，得到无色至浅黄色固体1,3,5‑三硫杂环己烷衍生物。本发明提供的1,3,5‑三硫杂环己烷衍生物合成方法，原料价廉易得，工艺过程简单，产品收率高达85％以上，生产过程更安全可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 三硫杂 环己烷 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用不饱和醋酸酯为主要原料合成1,3,5-三硫杂环己烷衍生物的方法，其特征在于：不饱和醋酸酯与硫化氢在溶剂中进行化学反应，减压蒸馏回收醋酸和溶剂，然后将得到的固体溶于溶剂中，经过重结晶操作得到含量98.5%以上的1,3,5-三硫杂环己烷衍生物，所述不饱和醋酸酯为醋酸乙烯酯、醋酸丙烯酯或醋酸异丙烯酯。
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