[发明专利]6-次甲基-17a-羟基黄体酮醋酸酯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种6‑次甲基‑17a‑羟基黄体酮醋酸酯的制备工艺，采用分次加入对甲苯磺酸的方法，控制反应速度和副产物生成，提高产品收得率和纯度；精制过程中采用二氯甲烷溶清物料后加水分层洗涤及浓缩后用甲醇分次除去二氯甲烷的方法，相对于采用活性碳、锌粉和冰醋酸脱色精制方法除去产品中个别杂质及溶液色泽偏深问题，不但提高了产品的质量和收率同时还节约了生产成本，缩短了工艺时间。

主权项

一种6‑次甲基‑17a‑羟基黄体酮醋酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，将四氢呋喃与17a‑羟基黄体酮醋酸酯混合后加入原甲酸三乙酯和无水乙醇，在惰性保护气氛下混合均匀；S2，升温到30～40℃，加入对甲苯磺酸，继续升温至35～45℃，待反应液澄清后，开始计算反应时间，保温反应1小时；S3，再次加入对甲苯磺酸，继续反应，取样做TLC检测，直至反应完全；S4，降温至30～40℃，分别加入N‑甲基苯胺和甲醛，升温至35～45℃，保温2小时；S5，降温至10～20℃，加入盐酸，在20～30℃下保温反应1.5～2小时；S6，加水降温至0～5℃析出晶体，离心，得到6‑次甲基‑17a‑羟基黄体酮醋酸酯粗品。