[发明专利]一种氮氧化物净化剂的制备方法有效
申请号: | 201610268042.2 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105817138B | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 刘波 | 申请(专利权)人: | 浙江江山绿宝环保科技有限公司 |
主分类号: | B01D53/86 | 分类号: | B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果;侯峰 |
地址: | 324123 浙江省衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提出一种氮氧化物净化剂的制备方法,首先由如下重量份的组分制得中间产物:吡啶盐[C8H10NO]+Cl‑10份、硅胶mSiO2·nH2O或氧化铝15‑30份、KOH2.5‑4.0份或K2CO37.5‑8.5份、氯仿45‑150份,再将制备得到的中间产物与离子交换剂NaBH4或NaHSO3或CF3SO3Na溶液进行离子交换制备得到,所述吡啶盐[C8H10NO]+Cl‑由环氧氯丙烷和吡啶等物质的量反应制备而成。本发明制得的氮氧化物净化剂兼具有硅胶或氧化铝的较强的物理吸附功能和吡啶盐[C8H10NO]+[BH4]‑或[C8H10NO]+[HSO3]‑或[C8H10NO]+[CF3SO3]‑的化学催化净化功能,没有使用价格昂贵的贵金属催化剂,制备成本低廉,制备简单,且硅胶或氧化铝与吡啶盐[C8H10NO]+[BH4]‑或[C8H10NO]+[HSO3]‑或[C8H10NO]+[CF3SO3]‑通过化学键连接,有利于微粒的分散,比表面积大,净化能力强。 | ||
搜索关键词: | 制备 吡啶盐 氮氧化物净化 氧化铝 硅胶 贵金属催化剂 化学键连接 环氧氯丙烷 离子交换剂 化学催化 净化功能 净化能力 离子交换 物理吸附 重量份 氯仿 | ||
【主权项】:
1.一种氮氧化物净化剂的制备方法,其特征在于:由如下重量份的组分制得:吡啶盐[C8 H10 NO]+ Cl- 10份、硅胶mSiO2 ·nH2 O或氧化铝15-30份、KOH 2.5-4.0份或K2 CO3 7.5-8.5份、氯仿45-150份,所述吡啶盐[C8 H10 NO]+ Cl- 由环氧氯丙烷和吡啶等物质的量反应制备而成;包括如下步骤:1)吡啶盐[C8 H10 NO]+ Cl- 的制备:称取一定量的环氧氯丙烷于两口烧瓶中,在冰水浴中机械搅拌反应0.5h,然后加入与环氧氯丙烷等物质的量的吡啶,于1h内加完,继续在冰水浴中反应0.5h,之后撤去冰水浴,于25℃室温下搅拌反应4-8h,反应结束后,立即减压蒸馏,在冰水浴中迅速冷却,抽滤,产物用丙酮洗涤后在真空60℃下干燥12-24小时即可;2)硅胶mSiO2 ·nH2 O或氧化铝活化:将硅胶mSiO2 ·nH2 O或氧化铝用研钵磨碎,用孔径为0.30mm和0.63mm筛子进行筛分,取直径在0.3-0.63mm颗粒置于坩埚中,在500℃下焙烧3-4小时,放入干燥器备用;3)吡啶盐修饰硅胶mSiO2 ·nH2 O或氧化铝的制备:将步骤1)所得10份吡啶盐[C8 H10 NO]+ Cl- 加入到悬浮有15-30份的步骤2)所得活化产物硅胶或氧化铝纳米粒子的45-150份氯仿中,然后分别加入2.5-4.0份的KOH或7.5-8.5份的K2 CO3 在氮气的氛围下,在60-90℃下回流搅拌24h,将所得产物离心分离,将分离得到的固体用氯仿反复清洗后,再用无水乙醇洗涤至中性,放置真空干燥箱中60-80℃温度下干燥10-20小时即可;4)氮氧化物净化剂的制备:将步骤3)制备得到的吡啶盐修饰硅胶或氧化铝分散在离子交换剂中机械搅拌4-6小时,进行离子交换,然后抽滤,在真空中60-80℃温度下干燥10-20小时即可。
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