[发明专利]一种自清洁型防覆冰涂料的制备方法

摘要

本发明公开了一种自清洁型防覆冰涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明以米糠粕为原料分离出木质素经炭化后研磨得自制纳米炭黑粉末，再将丙烯酸酯氟化改性制得涂层基料乳液，添加纳米炭黑粉末和纳米二氧化钛粉末，辅以其他助剂，混合后，从而得到自清洁型防覆冰涂料的制备方法。实例证明，本发明操作简便，制备过程简单易行，方便控制，最终制得的防覆冰涂料防覆冰效果高，绝缘性能好，不仅具有良好的耐酸、耐碱以及绝缘性能，而且还具有显著的自清洁能力，减少了雨雪天闪污事故，可大规模生产应用。

主权项

一种自清洁型防覆冰涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g米糠粕装入高压反应釜中，按固液比为1:5向釜中加入去离子水，边搅拌边加入15～20g氢氧化钠和5～10g硫化钠，加热升温至150～200℃，在10～12MPa下保温反应3～5h；（2）反应结束后将反应液转入卧式离心机，以3000～4000r/min转速离心15～18min，分离去除下层沉淀得上层滤液，用浓度为0.5mol/L盐酸溶液调节pH至2～3，于4～6℃冰水浴下静置过夜，将析出的木质素沉淀用去离子水反复冲洗3～5次后放入喷雾干燥机，在170～180℃下，以0.1～0.2L/h的流量进行干燥；（3）将上述干燥后的木质素粉末放入管式电阻炉，先于100～150℃下预氧化30～50min，再以5℃/min速率程序升温至450～500℃保温预炭化50～60min，最后向炉中通入氮气置换出所有空气，升温至1200～1300℃煅烧炭化2～3h后，自然冷却至室温，放入刚玉研钵研磨20～30min，得自制炭黑粉末，备用；（4）向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中，分别加入1～3mL辛基酚聚氧乙烯醚和800～900mL去离子水，于80～90℃的油浴锅中搅拌10～15min，搅拌结束后向烧瓶中以20mL/min速率通入氮气100～120min；（5）通气完毕后，再加入60～80mL甲基丙烯酸十二氟庚酯、80～100mL丙烯酸月桂酯、50～70mL甲基丙烯酸羟丙酯和10～15mL聚二甲基硅氧烷，再从滴液漏斗向烧瓶中滴加10～15mL质量浓度为60%过硫酸钾溶液，启动搅拌器保温搅拌反应过夜，得到改性涂层基料乳液；（6）称取80～100g上述制得的改性涂层基料乳液、40～50g丙烯酸甲酯乳液、5～10g纳米二氧化钛、1～2g二乙烯三胺、8～12g备用的自制炭黑粉末和0.5～0.8g钠基膨润土以及1～2g乳化硅油一起装入卧式涡轮砂磨机中，以800～1000r/min转速混合搅拌1～3h后出料，装罐即得自清洁型防覆冰涂料。