[发明专利]一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法

摘要

本发明涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法；目的是提供一种成本较低、测试结果快速准确、对测试人员要求较低的羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法。通过气相色谱仪对以己二酸作催化剂，氢碘酸为氧化剂，AR级邻二甲苯为吸收剂对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中的羟乙/丙氧基和甲氧基进行测定。采用本测定方法，节省了高纯甲苯内标溶液的使用量，大大降低测试成本，并且可以方便、准确、快速地测定，对操作人员的要求较低，测定的结果具有较好的稳定性，标准物质的回归方程的回收率高。

主权项

一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法，其特征在于：包括如下步骤：A.使用气相色谱仪，毛细管柱和氢气发生器，手动进样，具体参数为：氢气流量为30mL/min；柱箱温度110℃；进样口温度200℃；检测器温度220℃；TCD温度270℃，1μL进样量；B.用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，快速注入进样口并迅速拔出，约1min出现甲氧基峰，紧随其后的羟乙氧基和羟丙氧基峰，4min后出现邻二甲苯峰，5min后恢复基线；C.在装有与样品处理相同的己二酸、氢碘酸和邻二甲苯的安瓿中，用微量注射器依次加入基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷试剂并准确称取质量，配制4个不同质量梯度的基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷标准溶液，用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，注入进样口，得到甲氧基、羟乙氧基和羟丙氧基峰面积，将质量与对应的峰面积做线性回归得到回归方程和R2值；D.然后用1μL进样器吸取吸收了样品的邻二甲苯层溶液，注入进样口并获得图谱，用仪器提供的色谱工作站处理图谱并取出峰面积，根据步骤C所得回归方程计算出样品含量；上述步骤中所使用的邻二甲苯的纯度≥99.7％；称取在105℃烘干0.9‑1.1h的样品置于安瓿瓶内，以己二酸作催化剂，氢碘酸为氧化剂，AR级邻二甲苯为吸收剂，橡胶塞加铝盖密封，在150℃下反应0.9‑1.1h，冷却40‑50min；所述步骤D中的样品处理方法中处理每1g烘干样品需添加10g己二酸、40mL氢碘酸和40mLAR级邻二甲苯。