[发明专利](R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201610264141.3 | 申请日: | 2016-04-26 |
公开(公告)号: | CN105753656A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 江维崇;程经顺 | 申请(专利权)人: | 张家港市三联化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/66 | 分类号: | C07C37/66;C07C39/08;C07C67/29;C07C69/712;C07C67/52 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:(1)将对苯二酚与氢氧化钠水溶液放入反应釜中反应,生成含对羟基苯酚钠的混合溶液;(2)向反应釜中添加2‑氯丙酸甲酯进行取代反应,生成含(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液;(3)向反应釜中添加萃取溶剂进行萃取分层处理,然后再进行油层蒸馏处理;(4)使经过油层蒸馏处理后的含(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液冷却、结晶、离心和干燥。上述合成方法合成工序简单、产品品质好、收率高,且得到的MAQ为白色结晶固体。 | ||
搜索关键词: | 羟基 苯氧基 丙酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将对苯二酚与氢氧化钠水溶液放入反应釜中反应,生成含对羟基苯酚钠的混合溶液;反应温度控制在30±5℃;(2)向反应釜中添加2‑氯丙酸甲酯进行取代反应,生成含(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液;取代反应温度控制在30±5℃;(3)向反应釜中添加萃取溶剂进行萃取分层处理,然后再通过油层蒸馏处理蒸出多余的萃取溶剂;(4)将经过油层蒸馏处理后的含(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液冷却至5±5℃,在该温度范围内含(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液结晶析出晶体状的(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯,结晶完毕后进行离心处理和干燥处理,即得到干燥的(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯晶体。
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