[发明专利]液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法

摘要

本发明提供了一种液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法的方法，旨在提供一种简单易行，方法操作性强，回收率高，重现性好；该方法是取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入A色谱仪进行检测；属于化学检测技术领域。

主权项

一种液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心3min，收集上清液，混匀过滤膜，取滤液注入色谱仪进行检测；所述的色谱条件如下：色谱条件：采用C18液相色谱柱：Waters BEH C18；流动相0.01mol/mL乙酸铵溶液‑乙腈；流速0.6mL/min；柱温为30℃；进样量5μL；质谱条件：采用电喷雾离子源，负离子电离模式，毛细管电离电压2.5kv，离子源温度110℃，脱溶剂温度300℃，脱溶剂氮气流速550L/hr，锥孔反吹氮气50L/；扫描模式为多反应监测MRM，采集时间2min，扫描时间0.3s，间隔时间0.02s，选择离子m/z327Da作为目标离子，碰撞电压30v，定性离子为m/z248Da、m/z214Da和m/z96Da，定量离子为m/z127Da。