[发明专利]一种天然羽毛负载 Pd 催化剂的制备及在合成嘧啶类化合物中的应用

摘要

本发明提供了一种以天然羽毛负载Pd催化剂的制备，是将天然羽毛洗净，剪碎后将其浸泡在乙醇中，回流，干燥，得天然羽毛催化剂载体；之后将天然羽毛载体分散于钯盐的水溶液中浸泡1~2 h，过滤、洗涤、干燥，得到天然羽毛负载Pd催化剂，该催化剂在嘧啶类化合物的合成中对产物有较高的选择性，产率较高。另外本发明天然羽毛载体廉价、无毒、易得，且催化剂制备简单，而且催化剂不需活化处理即可循环使用，符合绿色化学的理念。

主权项

1.一种天然羽毛负载 Pd 催化剂在合成二氢嘧啶类化合物中的应用，其特征在于：以取代的嘧啶硫醚化合物、丙烯酸酯类化合物、苯乙炔为底物，以氧化亚铜为脱硫剂，天然羽毛负载 Pd 为催化剂，1,4‑二氧六环为溶剂，双(2‑二苯基膦)苯醚为配体，在氮气保护下，于90~110℃下反应 24~48 h；反应结束后冷却反应液，用饱和氯化铵溶液和氢氧化钠稀溶液洗涤，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏出溶剂，柱层析色谱分离纯化，得到二氢嘧啶类化合物；所述取代的嘧啶硫醚化合物、丙烯酸酯类化合物、苯乙炔的摩尔比为1:2:1.5；其中，取代的嘧啶硫醚化合物的结构式如下：R₁ = H，o‑OMe，m‑OMe，p‑OMe，o‑Cl，p‑Cl，p‑NO₂，p‑NEt₂；丙烯酸酯类化合物的结构式如下：R₂ =H，Me；所述天然羽毛负载 Pd 催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）天然羽毛催化剂载体的制备：将天然羽毛洗净，剪碎后浸泡在乙醇溶液中，于90~100℃回流15~24 h，干燥，得天然羽毛催化剂载体；（2）天然羽毛负载 Pd 催化剂的制备：将天然羽毛催化剂载体分散于钯盐的水溶液中，于30~40℃下浸泡1~2 h；溶液逐渐变成无色透明溶液；过滤、洗涤、干燥，得到天然羽毛负载 Pd 催化剂。