[发明专利]一种耐热阻燃水性聚氨酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐热阻燃水性聚氨酯的制备方法，包括：将γ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N,N‑二甲基环己胺和四氢呋喃搅拌后加入二氯磷酸苯酯，反应后得到P‑N‑Si阻燃剂；将二溴新戊二醇、间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、辛酸亚锡保温反应后加入对苯二甲酸、戊二酸和三羟甲基丙烷，加热至物料熔融后加入二甲苯，回流反应得到聚酯多元醇；将聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯加入反应装置中，反应后加入1,4‑丁二醇，反应后加入P‑N‑Si阻燃剂和可膨胀石墨、多壁碳纳米管、三乙胺，反应后加入丙酮，经后处理得到。本发明提出的高阻燃改性聚氨酯复合材料的制备方法，其步骤简单，条件温和，得到的复合材料强度高，阻燃性能优异，耐热性好。

主权项

一种耐热阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在冰水浴条件下，按重量份将15‑25份γ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、1‑2份N,N‑二甲基环己胺和20‑40份四氢呋喃加入反应容器中，搅拌溶解后加入2‑5份二氯磷酸苯酯，反应2.5‑4h后升温至45‑55℃，搅拌反应2‑6h后过滤，将滤液旋蒸后经中性氧化铝柱纯化得到P‑N‑Si阻燃剂；S2、按重量份将20‑50份二溴新戊二醇、2‑8份间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、0.01‑0.05份辛酸亚锡加入反应容器中，在N₂保护下升温至180‑200℃，保温反应15‑25min，降温至120‑145℃后加入20‑35份对苯二甲酸、20‑38份戊二酸和1‑5份三羟甲基丙烷，在120‑150℃下加热至物料熔融后升温至235‑255℃，保温120‑150min，加入10‑35份二甲苯，回流反应50‑120min后降温至120‑140℃，减压抽真空20‑50min后降温出料得到聚酯多元醇；S3、按重量份将20‑50份S2中得到的聚酯多元醇、30‑50份甲苯二异氰酸酯加入反应装置中，在75‑85℃下搅拌反应50‑120min，然后加入3‑8份1,4‑丁二醇，反应0.5‑1.2h，然后加入10‑25份S1中的P‑N‑Si阻燃剂和5‑20份可膨胀石墨、3‑12份多壁碳纳米管，降温至55‑65℃后加入3‑10份三乙胺，继续反应2‑3.5h后加入10‑35份丙酮，冷却至40℃以下，加入氢氧化钠中和、乳化得到所述耐热阻燃水性聚氨酯。