[发明专利]一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法

摘要

本发明公开了一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法，包括如下步骤：设定色谱条件；样品测定：采用外标法：系统适用性实验、精密度实验、线性实验、回收率实验、检测限及定量限实验、样品检验。本发明采用有机溶剂和水的混合溶剂作为溶媒，能够提高原料药中残留有机溶剂的释放，提高方法的检测灵敏度。同时采用小比例有机溶剂：水作为溶媒能够减少分析过程中有机溶剂的使用量，从而能够减少试验过程对环境和实验人员的伤害。

主权项

1.一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法，其特征在于：包括如下步骤：A.设定色谱条件：色谱柱：DB‑INNOWAX：30m*0.32mm*0.25um；柱温：起始温度30℃,维持10分钟，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度：190～210℃；检测器温度：220～260℃；载气：N2；载气流速：0.8～1.2ml/min；分流比：5:1；进样方式：顶空进样法；平衡时间：25～35min；平衡温度：75～90℃；B.样品测定：采用外标法，其具体步骤为：(1)系统适用性实验取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品溶液和以上7种有机溶剂的混合对照品溶液，分别进样，绘制谱图；(2)精密度实验分别取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液各6份进样，纪录各对照品的相对标准偏差RSD；(3)线性实验分别取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品配制成高浓度混合对照品贮备液，稀释到不同浓度后，进样，分别以乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品的峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标建立线性回归曲线；(4)回收率实验取苯磺顺阿曲库铵适量，精密称量，加入不同浓度乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液作为回收率样品溶液，进样，纪录色谱图，计算回收率：(5)检测限及定量限实验依次分别以稀释剂稀释乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液，以信噪比S/N＝3计算检测限，以信噪比S/N＝10计算定量限；(6)样品检验取苯磺顺阿曲库铵适量，精密称量，加稀释剂溶解制成供试品溶液，混合对照品溶液和供试品溶液分别进样，纪录色谱图，按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵中乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮的含量；所述(1)系统适用性实验中对照品溶液为：分别称取82mg乙腈，120mg二氯甲烷，178mg甲苯，600mg甲醇，1000mg乙酸乙酯，1000mg乙醚，1000mg丙酮于100ml容量瓶中；所述(6)样品检验中稀释剂为：5～35％比例的N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液；所述(4)回收率试验中，精密称量苯磺顺阿曲库铵0.1g共9份，分别置于顶空瓶中，并在在其中加入指标量80％、100％、120％三个不同浓度各溶剂混合物5ml；顶空进样，纪录色谱图，由下式计算回收率；所述(6)样品检验中具体操作为：精密称定苯磺顺阿曲库铵0.1g，加入稀释剂5ml，作为供试品溶液；精密量取混合对照品溶液5ml，作为对照品溶液；顶空进样，纪录色谱图，按外标法计算峰面积，含乙腈不得过0.041％、含二氯甲烷不得过0.060％、含甲苯不得过0.089％、含甲醇不得过0.3％、含乙酸乙酯不得过0.5％、含乙醚不得过0.5％、含丙酮不得过0.5％；照上述方法检测样品的残留溶剂，供试品含二氯甲烷0.001％、乙腈0.001％，其余溶剂均未检出。