[发明专利]一种水溶性无毒多色荧光量子点材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610218725.7 申请日: 2016-04-08
公开(公告)号: CN105713614B 公开(公告)日: 2017-09-15
发明(设计)人: 王春雷;徐敬坤;徐淑宏;崔一平 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 代理人: 陈国强
地址: 211189 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种水溶性无毒多色荧光量子点材料的制备方法,将MPA原液加入到Zn(NO3)2溶液,并调节pH值;调节巯基丙酸MPA原液、CuCl2溶液和MnCl2溶液的混合溶液的pH值;之后将混合溶液继续搅拌,并向混合溶液中通入氮气直到反应结束;量子点溶液除氧后,将新鲜制备的NaHSe溶液注入到量子点溶液中加热生长5min,再将混合溶液加热,将Zn前驱体溶液注入到混合溶液中并反应2h。在上述方法的基础上,本发明还通过改变制备条件得到不同尺寸的量子点,从荧光峰位以及荧光强度两方面进行多色Cu,MnZnSe量子点的荧光调控;还制备发白光的Cu,MnZnSe单一量子点,为白光半导体材料的研究打下基础。本发明制备Cu,MnZnSe量子点的方法,过程简单,容易操作,易于推广。
搜索关键词: 一种 水溶性 无毒 多色 荧光 量子 材料 制备 方法
【主权项】:
一种水溶性无毒多色荧光量子点材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一,制备 Zn 前驱体溶液:将巯基丙酸原液加入到 Zn(NO3)2 溶液,并通过NaOH 溶液调节pH值;步骤二,制备量子点溶液:利用 NaOH 溶液调节巯基丙酸原液、CuCl2 溶液和 MnCl2 溶液的混合溶液的 pH 值;之后将混合溶液继续搅拌,并向混合溶液中通入氮气直到反应结束;其中,步骤一制备的Zn 前驱体溶液 pH 值与步骤二所制备的量子点溶液 pH值保持一致;步骤三,制备量子点材料:步骤二制备的量子点混合溶液除氧后,将新鲜制备的 NaHSe 溶液注入到量子点溶液中,将温度控制到成核温度持续5min,再将混合溶液的温度控制到生长温度,将 Zn前驱体溶液注入到混合溶液中并反应 2h;通过改变成核温度、溶液 pH 值、Zn 前驱体的注入速度以及生长温度得到小、中和大尺寸的 Cu,Mn:ZnSe 量子点;其中,小尺寸Cu,Mn:ZnSe 量子点的直径为2.8‑3.0nm,中尺寸中Cu,Mn:ZnSe 量子点的直径为3.9‑4.2nm,大尺寸Cu,Mn:ZnSe 量子点的直径为5.4‑5.7nm;其中:小尺寸量子点的制备条件为:成核温度为 0℃,溶液 pH 值为 9,Zn 前驱体注入速度为 10mL/min,生长温度为 60℃;中尺寸量子点的制备条件为:成核温度为 0℃,溶液 pH 值为 11,Zn 前驱体注入速度为 5mL/min,生长温度为 80℃;大尺寸量子点的制备条件为:成核温度为 0℃,溶液 pH 值为 12.5,Zn 前驱体注入速度为 1mL/min,生长温度为 100℃。
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