[发明专利]介孔分子印迹荧光探针的制备及其检测四环素类抗生素

摘要

介孔分子印迹荧光探针的制备及其检测四环素类抗生素，它涉及一种四环素类抗生素残留检测的方法。本发明的目的是要解决现有检测四环素类抗生素残留的方法存在样品预处理过程繁琐，分析时间长且成本高的问题，及现有的分子印迹聚合物‑量子点复合材料对目标分子的选择性差、比表面积较小及吸附量低的问题。制备方法：一、分子印迹聚合物的制备；二、Mn掺杂ZnS量子点的制备；三、介孔分子印迹荧光探针的制备。使用方法：将介孔分子印迹荧光探针加入到含有四环素类抗生素的样品溶液中，超声使其分散均匀后进行荧光检测。本发明制备的介孔分子印迹荧光探针选择性好，灵敏度高。

主权项

1.介孔分子印迹荧光探针的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、分子印迹聚合物的制备：将模板分子与四氢呋喃以及异氰酸丙基三乙氧基硅烷混合，在氮气保护条件下，在80～100℃下搅拌20～24h，搅拌速度为300～380r/min，随后通过旋转蒸发仪将四氢呋喃去除掉，得到预聚合溶液；再将预聚合溶液、表面活性剂、交联剂正硅酸乙酯、体积分数为50％～60％乙醇水溶液加入到锥形瓶中，最后加入2～4mol/L NaOH溶液，室温下搅拌2～3h后放入高温反应釜中于110～130℃反应40～50h，反应结束后进行抽滤，得到固体产物，固体产物用蒸馏水离心洗涤3～5次后加入到80～90℃乙醇溶液中加热回流20～30h，烘干后再将固体产物和体积分数为80％～90％二甲基亚砜水溶液混合，在140～180℃下搅拌8～10h，反应结束后将混合液抽滤再用蒸馏水离心洗涤3～5次，得到分子印迹聚合物；步骤一中所述的模板分子的质量与异氰酸丙基三乙氧基硅烷的体积比为1g：4～10mL；步骤一中所述的模板分子的质量与四氢呋喃的体积比为1g：20～40mL；步骤一中所述的预聚合溶液的体积与表面活性剂的质量比为1mL：8～12g；步骤一中所述的预聚合溶液与交联剂的体积比为1：40～50；步骤一中所述的交联剂与体积分数为50％～60％乙醇水溶液的体积比为1：30～40；步骤一中所述的预聚合溶液与NaOH溶液的体积比为1：15～20；步骤一中所述的固体产物的质量与体积分数为80％～90％二甲基亚砜水溶液的体积比为1g：20～30mL；二、Mn掺杂ZnS量子点的制备：首先将硫酸锌、氯化锰和蒸馏水加入到锥形瓶中，在氮气气氛及搅拌速度为300～380r/min的条件下反应10～30min，然后以20～40滴/min的滴速将物质的量浓度为2～3mmol/mL的硫化钠水溶液滴加到锥形瓶中，持续通入氮气并在相同的搅拌速度下继续反应25～35min，反应结束后用蒸馏水离心洗涤3～5次，烘干得到Mn掺杂ZnS量子点；步骤二中所述的氯化锰和硫酸锌的物质的量之比为1：12～13；步骤二中所述的氯化锰的物质的量和蒸馏水的体积比为1mmol：70～90mL；步骤二中所述的硫酸锌和硫化钠的物质的量之比为1：0.9～1.1；三、介孔分子印迹荧光探针的制备：将步骤一中制得的分子印迹聚合物、步骤二中制得的Mn掺杂ZnS量子点、硅烷偶联剂、体积分数为85％～95％乙醇水溶液加入到锥形瓶中，室温下搅拌20～30h，反应结束所得固体产品用蒸馏水离心洗涤3～5次，烘干得到介孔分子印迹荧光探针；步骤三中所述的分子印迹聚合物与Mn掺杂ZnS量子点的质量比为1：0.5～1；步骤三中所述的分子印迹聚合物的质量与硅烷偶联剂的体积比为1g：1～2mL；步骤三中所述的分子印迹聚合物的质量与体积分数为85％～95％乙醇水溶液的体积比为1g：30～40mL。