[发明专利]一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法

摘要

本发明公开了一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法，属于化工与制药领域。本发明将甜菜叶浓缩液与玉米颗粒发酵液混合后，冷冻干燥成粉，加入含大黄素甲醚和大黄酚的虎杖浓缩液中，混合后液氮冷冻，恢复常温，通过过柱，分别收集先后流出的液体，从而得到分离大黄素甲醚和大黄酚的方法。实例证明，本发明操作简便，在制备的过程中无需消耗大量的有机溶剂，不仅分离量大，成本低，而且产品中无有机溶剂残留，最终使得大黄素甲醚和大黄酚的收率提高至85％以上，纯度得到95％以上，可大规模推广应用。

主权项

1.一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）称取800～1200g新鲜玉米颗粒，洗净后放入粉碎机中进行粉碎，过120目筛，将过筛后所得的玉米粉末倒入发酵罐中，并向其中加入清水，直至完全浸没玉米粉末为止，随后提升温度至38～55℃，密封发酵10～12天，待发酵结束，将发酵混合物移入离心机中，在1100～1200r/min转速下离心处理15～20min，去渣，留上清液，备用；（2）称取500～800g新鲜的甜菜叶，经人工挑拣除杂后，放入清水中洗净，随后将洗后的甜菜叶放置阳光下暴晒，直至甜菜叶颜色呈枯黄色时，停止暴晒，置于组织粉碎机中，粉碎成碎块，放入容器中，并向容器中倒入1～1.5L质量浓度为80％乙醇溶液，混合均匀，放置在超声振荡仪中，在超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W下超声振荡反应1～2h，之后过滤去除滤渣，得到滤液，并将得到的滤液放入索式抽提器中，抽提45～55min，收集滤液抽提液，移入蒸馏装置，在60～65℃下加热30～35min，蒸馏去除乙醇，得甜菜叶提取物；（3）将上述得到的甜菜叶提取物倒入真空冷冻干燥机中，并向其中加入上述步骤（1）备用的上清液，混合均匀后，抽真空至5～18kPa，同时启动制冷，在15～25min内将真空冷冻干燥机温度降低至‑10～‑5℃，保持时间30～35min，随后在1～2h内将混合物提升温度至0～2℃，移入气流粉碎机中，粉碎10～15min，过110～120目筛，得混合物粉末；（4）称取1000～1200g虎杖药材，粉碎后向其中加入虎杖质量60～80％的质量浓度为60％的石油醚，混合均匀，放置在摇床上，振荡反应20～30min后，将混合物采用间歇微波提取法进行微波提取，设置微波功率为200～250W，微波提取时间为1～2h，提取次数为1～3次，待微波提取结束，将提取混合物取出，放入离心机中，离心后去渣，留液，并将所得液放入浓缩罐中，减压浓缩至原有体积1/3～1/2时，停止浓缩，得含大黄素甲醚和大黄酚的虎杖浓缩液；（5）在上述得到的浓缩液中加入上述步骤（3）制得的混合物粉末，充分搅拌均匀，利用液氮对其进行冷冻，冷冻30～40min后，在40～50min内以5～10℃/min的速率提升温度至18～25℃，得混合浓缩液；（6）将上述得到的混合浓缩液以1～3mL/min的流速通过C8色谱柱，所述的C8色谱柱尺寸规格为200mm×4.2mm I.D.，6μm，柱温为室温，其中流动相为甲基乙基醚，固定相为酚醛树脂颗粒，先收集流出的液体，得到大黄素甲醚，10～15min后再次收集流出的液体，从而得到大黄酚。