[发明专利]一种含钨介孔二氧化钛微球及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种含钨介孔二氧化钛微球及其制备方法和在燃油氧化脱硫中的应用，属于材料制备及催化反应技术领域。本发明中通过调节离子液体阳离子中的碳链长度和不同的煅烧温度来调控介孔催化剂的形貌和结构。制备过程中依次将功能化离子液体、水、钛酸四丁酯和氨水混合，持续搅拌混合物使其充分水解缩聚，然后将混合物装入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中进行水热处理，产物经过滤、洗涤、干燥、研磨、煅烧后得到含钨介孔二氧化钛微球催化剂。本发明工艺操作简单，功能化离子液体具有双重功能，通过一锅法合成前驱体，程序升温煅烧后可得钨物种高度分散的介孔二氧化钛微球，在氧化脱硫反应过程中条件温和，催化剂脱硫效率高且可以循环使用。

主权项

1.一种含钨介孔二氧化钛微球的制备方法，TiO2载体为具有介孔结构的微球，活性成分WO3分布在TiO2微球表面，其特征在于：将[(CnH2n+1)N(CH3)3]3PW12O40溶解在乙腈中，然后依次加入去离子水，钛酸四丁酯以及氨水，待混合物充分搅拌混合后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中进行水热处理，将得到的产物洗涤至中性并干燥，得到的介孔材料前驱体表示为CnPW‑TiO2，然后在程序升温马弗炉中空气气氛下煅烧，煅烧温度用X表示，即得到含钨介孔二氧化钛微球，表示为X–CnW–TiO2；功能化离子液体[(CnH2n+1)N(CH3)3]3PW12O40起到模板剂和金属活性中心双重功能，其中阳离子碳链长度n＝4,8,12,16,18；钛酸四丁酯与[(CnH2n+1)N(CH3)3]3PW12O40的摩尔比为250:1–60:1；钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:100–1:200；钛酸四丁酯与氨水的摩尔比为1:0.5–1:2.5；混合物的搅拌时间为0.5–3.5h；水热处理温度为100–160℃，时间为12–48h；产物干燥温度为100–140℃，时间为1–6h；在空气气氛下煅烧指在程序升温马弗炉中煅烧，煅烧温度X＝350–850℃，升温速率为1–10℃/min，煅烧时间1–5h。