[发明专利]一种铜掺杂铁金属有机骨架材料及其制备方法与应用于活化过硫酸盐处理有机废水的方法

摘要

本发明公开了一种铜掺杂铁金属有机骨架材料及其制备方法与应用于活化过硫酸盐处理有机废水的方法，属于水污染控制技术领域。铜掺杂铁金属有机骨架材料以溶液浸渍法制备，利用铁金属有机骨架较大的比表面积和较多的空洞结构，高效负载铜离子。该方法以铁金属有机骨架上不饱和配位的铁活性中心和负载上的铜离子作为催化剂主体，利用两者的催化协同作用，高效、持续地活化过硫酸盐产生硫酸根自由基降解有机污染物。该方法适用于各种有机废水处理，催化活性高，持久性好，操作方便，易于回收，并且该非均相催化剂经过多次重复利用后其活化效果依然很高，在降解水体的有机污染物方面具有很大的应用前景。

主权项

1.一种铜掺杂铁金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）铁金属有机骨架的制备：将0.135~0.675g FeCl3•6H2O溶解于5～25mLN,N‑二甲基甲酰胺中，并加入0.041~0.206g对苯二甲酸，得混合液，将混合液搅拌至完全溶解，再转至20~100mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将高压反应釜放入鼓风恒温干燥箱中反应；（2）待高压反应釜冷却至室温后，反应液在转速为8000~10000 rpm下进行高速离心得到黄色固体，用无水乙醇先后洗涤固体，之后放入真空干燥箱中进行干燥，得铁金属有机骨架，标记为MIL‑101(Fe)；（3）铜掺杂铁金属有机骨架材料的制备：先后称取Cu(NO3)2•6H2O和柠檬酸溶解在100mL去离子水中，得溶液，再将0.2~0.4g 步骤（2）制备的MIL‑101(Fe)加入溶液中，得混合物，该混合物用磁力搅拌器匀速搅拌，之后将混合物转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将高压反应釜放入鼓风恒温干燥箱中反应；（4）待高压反应釜冷却至室温后，反应液在转速为8000~10000 rpm下进行高速离心得到固体，用去离子水反复洗涤，直至洗液无蓝色现象；（5）将步骤（4）所得到的材料在程序升温管式炉中进行处理，具体操作为：管式炉经过25 min~35min快速升至200~280℃，在氮气的保护下材料进行高温处理；（6）待管式炉冷却至室温后后取出材料，该材料即为铜掺杂铁金属有机骨架材料，标记为Cu/MIL‑101(Fe)，保存在干燥器中。