[发明专利]一种无金属加氢催化剂在催化1-硝基萘加氢反应中的应用

摘要

本发明公开一种无金属加氢催化剂在催化1‑硝基萘加氢反应中的应用。本发明所采用的无金属加氢催化剂为采用浸渍法以三聚氰胺为氮源制备得到的掺氮碳纳米管或采用原位合成法以氨气为氮源制备得到的掺氮碳纳米管，然后将所得催化剂应用于1‑硝基萘加氢反应中。本发明采用掺氮碳纳米管作为1‑硝基萘加氢催化剂不负载任何金属活性组分，仅利用掺氮改性方法达到加氢催化目的。整个反应过程避免了贵金属的使用，节约了成本，且不会污染环境，同时可以重复利用。本发明的催化剂制备方法简单，生产成本低、加氢效果好、反应易控制，催化剂对环境友好，不会对环境造成二次污染，可广泛的应用到各类加氢反应中。

主权项

1.一种无金属加氢催化剂在催化1-硝基萘加氢反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：（A）将1-硝基萘及其质量5~20%的无金属加氢催化剂加入反应釜中，并加入溶剂；（B）关上反应釜后以氢气置换1~6次，然后通入氢气并进行搅拌，升温至100~200℃；（C）达到反应温度后将压力调到0.5~5MPa，反应6~18小时；所述的无金属加氢催化剂，采用浸渍法以三聚氰胺为氮源制备得到，包括如下步骤：（1）碳纳米管氧化处理：按固液比为1:60~120向碳纳米管加入混酸酸化处理8~15 h，离心分离洗涤后，洗涤干燥得到氧化碳纳米管；（2）将步骤（1）所得氧化碳纳米管与三聚氰胺按1：1~1.2的质量比混合，然后加入去离子水，再按甲醛与三聚氰胺2~3：1的质量比加入甲醛，然后浸渍10~20 h；（3）向步骤（2）所得溶液中加入碱或碱性盐，调节pH 10~12，然后升温至70~90℃反应30~60min；（4）待步骤（3）所得反应液冷却至40℃以下，加入弱酸调节pH 2~3，然后搅拌10~20 h；（5）将步骤（4）所得反应液进行离心分离，干燥并焙烧得到最终产物，即无金属加氢催化剂掺氮碳纳米管；步骤（3）的碱或碱性盐为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或两种以上，其浓度为0.5~2mol/L；步骤（4）的弱酸为醋酸或柠檬酸。