[发明专利]一种基于脲醛树脂的氧化石墨烯吸附微球的制备方法

摘要

一种基于脲醛树脂的氧化石墨烯吸附微球的制备方法，以脲醛树脂为载体，以碱‑酸‑碱合成脲醛树脂法为工艺基础，先制备氧化石墨烯，并经水洗、冷冻干燥后制成氧化石墨烯水溶液，然后将氧化石墨烯水溶液在脲醛树脂合成的第二阶段加入反应，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的用量为尿素总量的0.5‑1.5wt%，待反应完全后通过高压喷枪将复合材料喷入固化剂中进行固化，最后通过真空抽滤、水洗获得微米级氧化石墨烯吸附微球。本发明制备的复合材料粒径均一，便于使用、收集，在有机溶剂中表现出良好的稳定性，同时复合材料上丰富的含氧官能团以及孔径大、孔隙通道分布均匀的结构特性，使其对多种重金属离子及阳离子染料具有良好的螯合能力。

主权项

一种基于脲醛树脂的氧化石墨烯吸附微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取1‑3重量份石墨粉作为石墨原料，与50‑150重量份95‑98wt%的浓硫酸、1‑3重量份过硫酸钾、1‑3重量份五氧化二磷混合均匀，置于密闭反应容器中，于冰浴条件下搅拌均匀，再于60‑100℃水浴加热条件下搅拌反应6‑12h，经减压、抽滤、洗涤后，将过滤物真空干燥、研磨，加入100‑200重量份95‑98wt%的浓硫酸及1‑2重量份硝酸钠、7‑11重量份高锰酸钾，在冰浴条件下反应1‑3h，再于30‑70℃下搅拌46‑52h，加入10‑40重量份8‑12wt%的过氧化氢后，冰浴条件下反应2‑4h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物用无水乙醇洗涤，将沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；将所得氧化石墨烯放入水中分散均匀，即得氧化石墨烯水溶液；（2）固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入一定量的甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节pH至7.5‑8.5，搅拌10‑30min后，加入第1批尿素，所加尿素占总尿素量的35‑45%，80‑100℃恒温反应40‑60min后，用氯化铵溶液调pH至酸性，加入第2批尿素及氧化石墨烯水溶液，其中，所加尿素占总尿素量的35‑45%，所加氧化石墨烯水溶液中，氧化石墨烯的用量为尿素总量的0.5‑1.5wt%，控制温度在80‑100℃继续反应30‑50min，用氢氧化钠溶液调pH至7.5‑8.5，加入第3批尿素，所加尿素占总尿素量的10‑30%，在40‑80℃内反应20‑40min，冷却至室温后，即得氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料；（3）利用高压喷枪对复合材料进行雾化处理，选择的压力为2‑5MPa，将雾化的复合材料喷入固化剂中进行造型、固化，最后通过真空抽滤、水洗获得微米级氧化石墨烯吸附微球。