[发明专利]一种5-甲基-1-(3,5-二溴苯基)-1-己烯的合成方法

摘要

本发明公开了一种5‑甲基‑1‑(3,5‑二溴苯基)‑1‑己烯的合成方法，属于化学合成领域。用邻氨基苯甲酸甲酯和甲醇混合，加入溴液，得固体，并滴加水合联氨，加热进行回流，回流后过滤得滤渣，将滤渣中加入铁粉、甲苯和氨水，反应得2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛固体，再和2‑甲基戊烷再特定工艺下进行反应可得5‑甲基‑1‑(2‑氨基‑3,5‑二溴苯基)‑1‑己烯。

主权项

一种5‑甲基‑1‑(3,5‑二溴苯基)‑1‑己烯的合成方法，其特征在于5‑甲基‑1‑(3,5‑二溴苯基)‑1‑己烯的合成：(1)在250mL的三口烧瓶中，向瓶中加入8～12g的邻氨基苯甲酸甲酯，之后再加入15～20mL的甲醇，将其放入水浴中，在65～85℃下进行搅拌反应，搅拌30～40min后向瓶中滴加2.0～2.2mL的溴液，再升高温度至85～95℃并进行搅拌2～4h，搅拌后进行抽滤，将滤渣用无水乙醇进行重结晶后在60～70℃下干燥；(2)取8～10g上述干燥后固体于带有冷凝装置的250mL的三口烧瓶中，按固液比1:3向其中加入质量分数80％的水合联氨，放入水浴中，在85～95℃下进行回流1～2h，回流后冷却至室温并抽滤，将得到的滤渣放入70～80℃的烘箱中干燥即可；(3)取4～5g上述得到固体放入250mL的三口烧瓶中，并加入8～10g的铁粉催化剂和15～20mL的甲苯、25～30mL质量分数30％氨水，并升温至80～95℃，在搅拌下进行回流1～2h，之后冷却至室温并过滤，向滤液中加入四氯化碳萃取，之后在60～70℃下蒸馏，蒸去四氯化碳溶剂，即可得到2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛固体，放入烘箱中干燥即可；(4)将质量20～30g的2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛和5～6g氢氧化钠加入到带有搅拌装置的500mL的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入70～80mL的2‑甲基戊烷溶液，将其放入55～70℃的水浴锅中，在400～500r/min的转速下进行搅拌反应，反应1～2h后再升高温度至75～85℃，向烧杯中加入50～60mL的甲苯和5～7mL的乙酸乙酯，进行搅拌反应2～3h；(5)将上述反应结束后将烧瓶中的反应液在60～80℃下进行旋转蒸发，直至蒸发到原来体积的30～40％，之后将蒸发后溶液放入烧杯中，并将烧杯移入冰浴中，即可立即析出大量的晶体，之后过滤，将滤渣放入40～50℃的烘箱中干燥5～6h，即可得到5‑甲基‑1‑(2‑氨基‑3,5‑二溴苯基)‑1‑己烯。