[发明专利]一种球形致密四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明公开了一种球形致密四氧化三钴的制备方法。本发明包括球形四氧化三钴前驱体的制备和制作四氧化三钴，其中四氧化三钴前驱体的制备包括硫酸钴溶液的配制、碳酸氢铵溶液的配制、晶种的制备、连续反应、过滤、洗涤，其中制作四氧化三钴包括煅烧工序、破碎和搅洗、烘干、筛分及混料和包装。利用本发明的球形致密四氧化三钴的制备方法制备得到的球形致密四氧化三钴，其品质高，杂质含量低，并且该方法能实现连续性生产，提高了生产效率，大大的降低了能耗，使生产成本大幅下降。

主权项

一种球形致密四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、制备浓度为80～100g/L的硫酸钴溶液和质量分数为30％～45％的碳酸氢氨溶液；B、在1号反应釜中加入上述硫酸钴溶液和碳酸氢氨溶液，用流量计准确控制流量，并开启搅拌，转速为100～120r/min，控制温度在38～55℃，PH值控制在6.8‑7.2范围内，待1号反应釜装满溶液后，停止搅拌，静置分层，当彻底分层后，抽去上清液，留下沉淀物，此沉淀物作为下次反应的晶种；接着继续加入硫酸钴溶液和碳酸氢氨溶液，用流量计准确控制流量，并开启搅拌，转速为100～120r/min，控制温度在38～55℃，PH值控制在6.8‑7.2范围内，待1号反应釜装满溶液后，停止搅拌，静置分层，当彻底分层后，抽去上清液，留下沉淀物，此沉淀物作为下次反应的晶种，如此重复若干次，直至沉淀物的粒度D50成长至5～6μm，此沉淀物即为晶种；C、将1号反应釜中含有晶种的浆料抽取至2号连续反应釜中，2号连续反应釜与其下部的锥底沉降槽相连，加入硫酸钴溶液和碳酸氢氨溶液到2号连续反应釜中，用流量计准确控制流量，并开启搅拌，转速为100～120r/min，控制温度在38～55℃，PH值控制在6.8‑7.2范围内，待2号连续反应釜装满浆料时，浆料能从2号连续反应釜上部溢流至锥底沉降槽中，浆料在锥底沉降槽中静置分层后，上清液从上部流出，底部固体浆料用砂浆泵泵回2号连续反应釜内，经过连续的反应，等到2号连续反应釜中的沉淀物的粒度D50成长至8.0～9.5μm时，停止搅拌，得到反应到位的浆料；D、将C步骤反应到位的浆料从2号连续反应釜中泵入1号高位储槽中，用带式过滤机过滤，实现固液分离，固体为球形四氧化三钴前驱体，即碳酸钴；E、将四氧化三钴前驱体用水洗涤，然后用带式过滤机过滤，同时开启震动拍打装置，过滤的过程中震动拍打，实行固液分离，块状的碳酸钴固体经过摇摆机粉碎后进入回转窑进料仓，得到粉碎的碳酸钴固体；F、通过螺旋送料将粉碎的碳酸钴固体送入回转窑，回转窑主体与地面呈1.5℃倾斜，转速为1.5r/min，回转窑分五段加温，前两段温度在700～750℃之间，后三段温度控制在900～920℃之间，控制进料的速度，使得煅烧时间为4～5h，碳酸钴经过一至五段煅烧区后，转化成四氧化三钴；G、煅烧得到的四氧化三钴经螺旋输送进入破碎机，破碎后的四氧化三钴落入搅洗槽中，水洗，搅洗槽中安装了除铁的磁铁，用磁铁吸取磁性异物，以降低产品中磁性异物含量；H、经搅洗后的四氧化三钴泵入空气过滤器，用空气吹托过滤，再送入烘干窑，烘干窑的温度控制在700～750℃，烘干直至四氧化三钴水份含量≤0.1％，烘干后的物料进入超声波震动筛，不锈钢筛网为200目，筛上物返回破碎工序后再进入此超声波震动筛，筛下物进入混料机进行混料混合均匀，由此得到球形致密四氧化三钴。