[发明专利]一种零价铁/石墨烯3D纳米微囊的制备方法及应用

摘要

本发明提供的零价铁/石墨烯3D纳米微囊的制备方法先分别通过石墨粉氧化和三价铁盐水解反应得到氧化石墨烯和羟基氧化铁，进而将氧化石墨烯和羟基氧化铁通过气溶胶法得到氧化铁/石墨烯3D纳米微囊，最后将氧化铁/石墨烯3D纳米微囊在氢气/氩气环境中高温煅烧得到零价铁/石墨烯3D纳米微囊。本发明提供的方法所制备的零价铁/石墨烯3D纳米微囊中的铁纳米颗粒分散性好，结构、尺寸可控，且能够长期储存并保持稳定，有效避免铁纳米材料，尤其是纳米零价铁颗粒极其不稳定、容易钝化、团聚的缺点。本发明提供的方法所制备的零价铁/石墨烯3D纳米微囊能够用于染料脱色、重金属吸附等污染环境修复，以及磁共振显像等磁性材料应用领域。

主权项

1.一种零价铁/石墨烯3D纳米微囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：S01：在浓度为95％的H2SO4中加入石墨粉和NaNO3，并置于冰浴环境中，剧烈搅拌分散，得到混合液a；S02：在所述混合液a中加入KMnO4，0℃下搅拌，不放热后，升温至30‑40℃继续搅拌，得到混合液b；S03：在所述混合液b中加入去离子水，升温至95‑100℃，搅拌均匀并发生反应，得到混合液c；S04：停止加热后，在所述混合液c中加入H2O2，搅拌并反应；S05：反应完成后，经洗涤、真空干燥得到氧化石墨烯；S06：将三价铁盐加去离子水放置于70‑90℃的水浴中搅拌并反应，反应完成后，经洗涤、真空干燥得到羟基氧化铁；S07：将所述氧化石墨烯和所述羟基氧化铁分别加去离子水配成浓度为0.1‑1mg/ml的氧化石墨烯溶液和0.25‑2.5mg/ml的羟基氧化铁溶液；S08：将所述氧化石墨烯溶液和所述羟基氧化铁溶液超声混匀，得到前驱体溶液；S09：将所述前驱体溶液超声起雾，得到气溶胶颗粒；S10：将所述气溶胶颗粒在惰性气体环境下，200‑700℃条件下加热反应，得到氧化铁/石墨烯3D纳米微囊；S11：将所述氧化铁/石墨烯3D纳米微囊置于氢气/氩气环境中，400‑700℃条件下煅烧2‑4h，得到零价铁/石墨烯3D纳米微囊。