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公布日期
2020-09-11 公布专利
2020-09-08 公布专利
2020-09-04 公布专利
2020-09-01 公布专利
2020-08-28 公布专利
2020-08-25 公布专利
2020-08-21 公布专利
2020-08-18 公布专利
2020-08-14 公布专利
2020-08-11 公布专利
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[发明专利]一种八羟基希夫碱金属酞菁的制备方法在审

【摘要】:
发明公开了一种八羟基希夫碱酞菁的制备方法,属于有机合成技术领域。该方法首先利用4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、钼酸铵、尿素、金属锌盐合成四硝基取代酞菁,然后将硝基进行还原为氨基酞菁,将氨基酞菁和3,4二羟基苯甲醛反应,经柱色谱分离纯化后,获得化合物八羟基希夫碱酞菁。该方法工艺简单,生产成本低,应用前景广阔。
【主权项】:
一种八羟基希夫碱金属酞菁的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)四硝基锌酞菁的合成:将硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、金属锌盐和钼酸铵按质量比1:1.5:0.4:0.1混合,研磨均匀后于200℃反应30min,冷却至室温,得到混合物;取所述的混合物,用甲醇洗涤后依次用稀盐酸、氢氧化钠溶液煮沸洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性,干燥后加入浓硫酸使其溶解,然后加入蒸馏水中,过滤,将滤渣洗涤至中性,干燥,得到四硝基锌酞菁;(2)四氨基锌酞菁的合成:取步骤(1)的四硝基锌酞菁,每0.15g四硝基锌酞菁加入10ml N,N‑二甲基甲酰胺,待四硝基锌酞菁溶解后加入九水硫化钠,80℃反应回流12h后加入蒸馏水,待固体析出后抽滤,取滤渣,用蒸馏水洗涤至中性,烘干,得到四氨基锌酞菁;所述的四硝基锌酞菁与九水硫化钠的质量比为1:4;(3)八羟基希夫碱金属酞菁的制备:取步骤(2)的四氨基锌酞菁,每0.12g四氨基锌酞菁加入25ml四氢呋喃,待四氨基锌酞菁溶解后加入3,4‑二羟基苯甲醛,在氮气保护下70℃反应回流24h,将四氢呋喃蒸馏至起始体积的1/5,冷却至室温后加入无水甲醇,待固体析出后抽滤,烘干后采用四氢呋喃:CH<sub>3</sub>Cl=8:1进行柱色谱纯化分离,得到八羟基希夫碱金属酞菁;所述的四氨基锌酞菁与3,4‑二羟基苯甲醛的质量比为12:21。
申请号: 201610154767.9 申请日: 2016-03-16
公开/公告号: CN105753873A 公开/公告日: 2016-07-13
申请/专利权人: 广东工业大学
发明/设计人: 叶飞;阎雁;阎瀚;吴雅红;佟珊玲;陈晓婷;袁建;林慧
主分类号: C07D487/22
分类号: C07D487/22
搜索关键词: 一种 羟基 碱金属 制备 方法
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