[发明专利]一种阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法，包括将聚氯化磷腈加入四氢呋喃溶液中，得到A溶液；将2,6‑二氟苯酚与氢氧化钠40℃反应至含氟酚氧基钠，得B溶液；将碳硼烷双酚A与溴代烷基放入反应釜中，加热至60～70℃，搅拌反应至均相，得聚二氯磷腈溶液；将A溶液分滴加入聚二氯磷腈溶液中，反应后再加入B溶液，继续反应至完全，即得到阻燃耐热电气电缆绝缘胶。本发明通过加入2,6‑二氟苯酚以及含碳硼烷双酚单烷基醚等材料制备出的电气电缆绝缘胶，具有优异的电气绝缘性能，同时耐热性高、阻燃性能好、制备方法简单。

主权项

1.一种阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取58g聚氯化磷腈，加入400mL四氢呋喃溶液中，搅拌至聚氯化磷腈完全溶解，得到聚氯化磷腈四氢呋喃溶液，备用；S2、取130.1g 2,6‑二氟苯酚溶于150mL四氢呋喃溶液中，通过搅拌器缓慢加入40g氢氧化钠，将溶液的温度调至40℃恒温，在搅拌下反应1小时至2,6‑二氟苯酚完全反应为二氟酚氧基钠为止，得中间产物第一溶液，备用；S3、取设有搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗的1000mL三口烧瓶，加入33.2g的1,7‑二(4‑羟基苯基)‑碳硼烷，通过搅拌器缓慢加入4g氢氧化钠，再加入150mL四氢呋喃溶液和21.2g溴代辛烷至三口烧瓶中，并往反应溶液中通氮气，在65℃下搅拌反应2小时后，将温度降至50℃，得到反应后的三口烧瓶；S4、分别将步骤S1和步骤S2中的得到的聚氯化磷腈四氢呋喃溶液和中间产物第一溶液，通过恒压滴液漏斗慢慢滴入步骤S3反应后的三口烧瓶中进行反应，得到反应液；S5、将反应液倒入盛有自来水的烧杯中进行搅拌，搅拌10min后，得到溶液中凝聚的橡胶状固体，将凝聚的橡胶状固体和溶液进行分离，分离后通过四氢呋喃溶液对橡胶状固体进行溶解，再将溶液倒入盛有自来水的烧杯中重复本步骤，直至洗去橡胶状固体中的盐分，最终得到的橡胶状固体为二氟酚氧基单辛基醚碳硼烷双酚氧基聚磷腈。