[发明专利]一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，属于碳基固体酸催化剂领域。本发明取核桃壳进行酸、碱改性后研磨成粉，将硫酸亚铁、硝酸铁和核桃壳粉混合反应得磁性生物质基体，再将磁性生物质基体用二氧化硅进行表面包覆得到催化剂前驱体，再通过炭化、磺酸化反应、洗涤干燥即可，本发明将磁性生物质基体经二氧化硅包覆后，促进磁性粒子在水溶液中的分散性和热稳定性，不易产生团聚，同时提高了催化剂的活性，不易被氧化，保持磁性时间长，重复利用率高，而且制备工艺简单，成本低。

主权项

一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g核桃壳倒入5L烧杯中，向烧杯中加入适量蒸馏水将核桃壳完全浸没为止，再将烧杯移入超声振荡仪，以100～200W功率超声洗涤20～30min，去除核桃壳表面浮尘，最后放入烘箱干燥，得到洁净的核桃壳；（2）将上述洗净后的核桃壳放入气流粉碎机先粉碎成粒径小于5mm的核桃碎块，将碎块分别用浓度为0.5mol/L硫酸和0.3mol/L烧碱浸泡1～2h，浸泡结束再用去离子水冲洗碎块直至淋洗液呈中性为止，再将酸碱改性后的核桃壳碎块放入刚玉研钵，研磨成粉；（3）在带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入100～200mL浓度为0.2mol/L硫酸亚铁和200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸铁溶液，启动搅拌机进行搅拌，在搅拌状态下加入10～15g上述研磨后的核桃壳粉，水浴加热升温至45～50℃后加入30～50mL质量浓度为10%的氨水，静置陈化10～20min后过滤分离得到沉淀物；（4）将上述沉淀物放入烘箱，在105～110℃下干燥5～6h，干燥后继续放入玛瑙研钵中，加入沉淀物总质量30～40%的桃胶和5～15%的可溶性淀粉，继续研磨20～30min，得到自制磁性生物质基体；（5）称取8～10g上述自制磁性生物质基体加入到350～450mL质量浓度为80%的乙醇溶液中，放入超声分散仪，以100～150W功率超声分散20～30min后移入带有搅拌器的1L锥形瓶中，加入100～150mL质量浓度为10%正硅酸乙酯乙醇溶液，启动搅拌器搅拌反应10～12h后过滤分离得到催化剂前驱体；（6）将上述得到的催化剂前驱体放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至400～500℃，保温炭化2～3h，将炭化后的催化剂前驱体和质量浓度90%浓硫酸按固液比1:10进行混合后放入1L反应釜中，在150～200℃下磺酸化反应1～2h，再用75～85℃热水洗涤直至淋洗液呈中性，最后经真空干燥器干燥后即得一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂。