[发明专利]一种6‑硝基‑1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的氧化水解方法

摘要

本发明提供了一种6‑硝基‑1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的氧化水解方法，在混酸硝化反应液中加入双氧水和硫酸亚铁进行氧化水解反应，可提高产品收率和6‑硝基‑1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的纯度，减少硫酸的使用，降低生产成本。我们发现在加入双氧水和硫酸亚铁后，先顺时针搅拌，再逆时针搅拌，同时配合特定的转速和搅拌时间，可进一步提高产品收率和6‑硝基‑1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的纯度，同时降低副产物8‑硝基‑1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的含量。与传统工艺相比，本发明硫酸使用量减少，酸性废水排放量减少，降低了生产成本，同时也更环保，且产物的收率和6‑硝基‑1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸纯度较高。

主权项

一种6‑硝基‑1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的氧化水解方法，其特征在于：包括如下步骤：向1500kg硫酸中加入1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸500kg，降温至20‑25℃，搅拌滴入混酸500kg，混酸中硫酸与硝酸的质量比为2.5‑3：1，滴加完毕后保温反应60min，向反应液中加入水使得硫酸质量浓度为45％‑50％，再加入1.8‑2.2％反应液重量的双氧水，双氧水质量分数为27‑33％，在温度20‑25℃条件下，加入硫酸亚铁45‑59kg，先顺时针搅拌10‑15min，搅拌速度为50‑75r/min，再逆时针搅拌30‑40min，搅拌速度为180‑200r/min，静置结晶，压滤得到产品。