[发明专利]pH‑区带精制逆流色谱分离功劳木中生物碱类化合物的方法有效
| 申请号： | 201610133908.9 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105693714B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王岱杰;耿岩玲;王晓;赵恒强;于金倩;段文娟;闫慧娇 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | C07D455/03 | 分类号： | C07D455/03 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人： | 曹丽 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种pH‑区带精制逆流色谱分离功劳木中生物碱类化合物的方法，所述的分离中所用到的条件是溶剂系统为氯仿甲醇水=3.5‑4.52.5‑3.52.5‑3.5，pH‑区带精制逆流色谱仪柱体积为200‑400，上样量2‑5g，转速300‑1000rpm，上相为固定相，下相为流动相，流速1.5‑2.5 mL/min，固定相保留率35.71%，检测波长250‑260nm。本发明的方法制备成本低于现有技术，操作简便，效率高，可以较大批量从中药功劳木中，分离制备出纯度大于96%的药根碱、小檗碱、巴马汀、非洲防己碱单体化合物的分离制备方法，本发明首次从中药功劳木中分离出非洲防己碱。 | ||
| 搜索关键词： | ph 精制 逆流 色谱 分离 功劳 生物碱 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种分离功劳木中生物碱类化合物的方法，应用pH‑区带精制逆流色谱分离，所述的分离中所用到的条件是：溶剂系统为氯仿：甲醇：水＝3.5‑4.5:2.5‑3.5:2.5‑3.5，pH‑区带精制逆流色谱仪柱体积为200‑400ml，上样量2‑5g，转速300‑1000rpm，上相为固定相，下相为流动相，流速1.5‑2.5mL/min，固定相保留率35.71％，检测波长250‑260nm，所述功劳木中生物碱类化合物的提取方法：(1)采用乙醇对功劳木药材进行提取，将提取液真空浓缩至无醇味，得总提取物；(2)将总提取物调至酸性，石油醚萃取脱脂后，调整至碱性，搅拌沉淀，即为功劳木生物碱粗提物。
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