[发明专利]一种负载型聚合酸性离子液体催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610122745.4 | 申请日: | 2016-03-04 |
公开(公告)号: | CN105688993B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 胡颜荟;张娟;李未康 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C69/40;C07C67/08 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 刘磊娜 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种负载型聚合酸性离子液体催化剂及其制备方法和应用,属于催化、材料、化工技术领域,该催化剂包含分散在多孔载体表面上的含有离子液体的颗粒,其中该催化剂的聚合离子液体负载量为2%‑10%,该催化剂通过比表面积及微孔吸附分析仪测定的比表面积为250m2/g‑350m2/g。本发明所提供的催化剂负载离子液体含量高,催化酯化效果好的特点,在特定反应装置及反应条件下,催化合成丁二酸二甲酯的收率可达85%。 | ||
搜索关键词: | 一种 负载 聚合 酸性 离子 液体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种负载聚合酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,所述负 载型聚合酸性离子液体催化剂包括多孔载体颗粒以及负载在所述多孔载体颗粒上的聚合酸性离子液体,所述多孔载体选自二氧化硅、分子筛、活性炭、树脂和沸石中的一种,具体包括如下步骤:(1)引发剂的制备将2‑溴异丁酰溴与氨丙基三乙氧基硅烷在反应温度为0℃‑10℃,惰性气体氛围下,反应摩尔比为1:1~1.5,反应12‑24h;(2)将引发剂负载到载体上以质量浓度为2%‑10%的三乙胺的苯溶液作为溶液,引发剂与载体质量比为0.5‑1:1,惰性气体氛围下,反应温度为10‑30℃,搅拌24h‑48h,得到负载引发剂的载体;(3)载体负载聚合物烯烃吡啶、烯烃咪唑、烯烃吡咯烷酮或者烯烃季铵盐与所述负载引发剂的载体质量比为30‑60:1,反应体系加入带有二甲基甲酰胺,二甲胺基双乙基醚和溴化亚铜三种物质的苯溶液,80‑110℃反应10‑24h,反应完成后用苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙醚中的一种或多种洗涤1‑5次,80℃烘干5h,得到负载聚合物的载体;(4)载体负载聚合酸性离子液体取(3)中反应得到的产物负载聚合物的载体与1,4‑丁烷磺酸内酯及1,3‑丙烷磺酸内酯中的一种质量比为1:35‑100,60‑80℃下反应4‑10h,随后加入与所述内酯摩尔比为1‑1.5:1的三氟甲磺酸、硫酸、磷酸、有机多元酸中的一种,60‑90℃下反应4‑10h,反应完成后用苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙醚中的一种或多种洗涤1‑5次。
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