[发明专利]一种基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法

摘要

一种基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法，涉及一种电化学微检测系统的制备方法。本发明要解决常规的电化学检测系统制备成本高，工艺繁杂苛刻，只能循环使用，容易导致二次污染，所需待测样量较多；而现有的电化学微检测系统普遍具有平面结构，难以配备真参比电极，存在准确性和敏感性较差的技术问题。本发明：一、制备铅芯阵列；二、修饰铅芯电极阵列；三、组装三电极体系；四、制备电解池；五、组装电化学微检测系统。本发明设计了基于一次性移液枪头和铅芯的简单、新型的三维电化学微检测系统，独具结合真参比电极的结构优势，实现对微量样品的敏感检测，有效提高电化学检测的精确度和敏感度。

主权项

1.一种基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法，其特征在于基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法是按以下方法进行的：一、制备铅芯阵列：①、将1支铅笔芯分为a、b和c三段，a和c分别位于铅笔芯的两端，b位于铅笔芯的中部，用砂纸将铅笔芯的a段抛光，使得抛光后的a段在浓度为1mmol/L～5mmol/L的铁氰化钾溶液中进行循环扫描检测时的峰峰电位差为60mV～90mV，得到抛光好的铅笔芯；用聚四氟乙烯套在抛光好的铅笔芯的b段，然后用1根铜丝将铅笔芯中的c段缠绕10圈，得到1支铅芯电极；②、重复步骤一①再制备n支相同的铅芯电极，再将缠绕在n+1支铅芯电极c段的n+1根铜丝拧成一缕作为导线，然后依次用无水乙醇和蒸馏水对n+1支铅芯电极进行清洗，将清洗好的n+1支铅芯电极放在浓度为0.5mol/L的H₂SO₄溶液中，在电位为‑1.8V～1.5V和扫速为0.1V/s的条件下循环伏安连续扫描10圈进行活化，蒸馏水清洗，得到铅芯阵列；所述的铅笔芯的直径为0.3mm～0.7mm，长度为10mm～60mm；二、修饰铅芯电极阵列：将步骤一得到的铅芯阵列放在pH为7.4的PBS溶液中，然后将铅芯阵列作为工作电极，氯化银电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，在高电位为0V，低电位为‑2V，采样间隔为0.1s的条件下运行400s进行阴极极化，将阴极极化后的铅芯阵列放在碳纳米管修饰液中浸泡6h，取出后自然晾干，然后放在苏氨酸聚合液中，在电位为‑0.5V～2.3V和扫速为100mV/s的条件下循环扫描15圈后取出，双蒸水冲洗，置于pH为7.4的PBS溶液中，在电位为0～1.2V和扫速为50mV/s的条件下扫描20圈后取出，双蒸水冲洗，自然晾干，得到苏氨酸复合碳纳米管修饰铅芯电极阵列；三、组装三电极体系：用直径为0.48mm的聚四氟乙烯管套在铂丝的中部，然后用绝缘胶将套在铂丝中部的聚四氟乙烯管和套在苏氨酸复合碳纳米管修饰铅芯电极阵列中部的6支聚四氟乙烯管粘在玻璃体的Ag/AgCl电极外壁上，得到集成的三电极体系；所述的集成的三电极体系中，铂丝作为对电极，玻璃体的Ag/AgCl电极作为参比电极，步骤二得到的苏氨酸复合碳纳米管修饰铅芯电极阵列作为工作电极；四、制备电解池：将容积为200μL的移液枪头的细口端在移液枪头高度三分之一处剪断，保留粗口端，用火烧融粗口端剪断出的开口并且压实使开口处密封，得到微型化的电解池；五、将步骤三得到的集成的三电极体系中的玻璃体的Ag/AgCl电极从步骤四得到的微型化的电解池的粗口处插入，得到一种铅芯电极阵列的电化学微检测系统；步骤二中所述的碳纳米管修饰液的制备方法是：将20mg的多壁或单壁碳纳米管溶于10mL的蒸馏水中，然后超声1.5h，得到碳纳米管修饰液；步骤二所述的修饰铅芯电极阵列为苏氨酸复合多壁碳纳米管修饰铅芯电极或苏氨酸复合单壁碳纳米管修饰铅芯电极。