[发明专利]一种氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸纤维及其制备方法

摘要

本发明提供了一种氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸纤维及其制备方法。所述的氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，包括第一步制备氮‑磷协效阻燃单体(FR)；第二步在真空或惰性气氛下，以Sn(Oct)2为催化剂，将氮‑磷协效阻燃单体(FR)与丙交酯(LA)在130℃～170℃经开环共聚反应得到氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸(FR‑PLA)；第三步将氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸真空干燥，使其含水率≤80ppm，在200℃～240℃下经熔纺成型得到氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸纤维。本发明采用共聚的方法制备阻燃PLA，有效避免了阻燃剂与基体相容性差、阻燃剂迁移和析出、多次熔融加工热稳性差等问题，所得阻燃PLA兼具优良的可纺性和力学性能。

主权项

一种氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，包括：第一步：制备氮‑磷协效阻燃单体；所述的氮‑磷协效阻燃单体的制备方法包括：以N2作为保护气，将氨基苯酚和对羟基苯甲醛溶于溶剂甲醇中，氨基苯酚、对羟基苯甲醛和溶剂甲醇的投料比为0.1~0.4mol：0.1~0.4mol：100~300mL，升温至40oC~80oC，反应4~8h后得到中间体；以N2作为保护气，取中间体和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物溶于四氢呋喃中，中间体、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物和四氢呋喃的投料比为0.1~0.4mol：0.2~0.8mol：200~800mL，升温至40~80oC，反应10~16h后得到氮‑磷协效阻燃单体；第二步：在真空或惰性气氛下，以Sn(Oct)2为催化剂，将氮‑磷协效阻燃单体与丙交酯在130oC～170oC经开环共聚反应得到氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸；所述的开环共聚反应的具体步骤包括：在真空或惰性气氛下，将反应容器升温至130oC～150oC，加入Sn(Oct)2和丙交酯反应0.5h‑2h，得到分子量达5000~20000g/mol，特性粘度为0.2~0.8dL/g的聚乳酸，升温至150oC～170oC，加入六亚甲基二异氰酸酯和氮‑磷协效阻燃单体，在机械搅拌下反应4h‑8h，待所得的氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸的分子量达100000~150000g/mol，特性粘度2.5~4 dL/g时结束反应；第三步：将氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸真空干燥，使其含水率≤80ppm，在200oC～240oC下经熔纺成型得到氮‑磷协效共聚阻燃聚乳酸纤维。