[发明专利]生物柴油催化剂X-Ca-Zn-Al-O及制备方法

摘要

生物柴油催化剂X‑Ca‑Zn‑Al‑O及制备方法。本发明以铈或镧或锂、钙、锌、铝的硝酸盐为原料，尿素为沉淀剂，经均匀沉淀、过滤、水洗、干燥、焙烧制得X‑Ca‑Zn‑Al‑O固体碱催化剂。对催化剂前驱体进行了TG表征，对催化剂进行了碱强度、碱位量及BET、XRD及SEM表征，对催化剂制备过程发生的物理化学变化以及催化剂表面性质与其催化活性之间的关系进行了分析。以蓖麻油甲醇解反应为探针反应，以蓖麻油转化率为催化剂活性评价指标，采用单因素试验考察了制备条件对催化剂活性的影响，找到了制备固体碱催化剂的优化工艺。

主权项

一种生物柴油催化剂X‑Ca‑Zn‑Al‑O的制备方法，其特征在于：X=Ce、La或者Li；当X=Ce时，n(Ce):n(Ca):n(Zn):n(Al)=0.1~0.5:2~5:1~4:1~2；当X=La时，n(La):n(Ca):n(Zn):n(Al)=(2.31~9.24)×10^‑4:3~4:2~3:2；当X=Li时，n(Li):n(Ca):n(Zn):n(Al)=1~2:3~4:2~3:2；制备方法包括如下步骤：催化剂Ce‑Ca‑Zn‑Al‑O的制备：按照n(尿素)/n(NO^‑₃)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比，称取规定量的Ce(NO₃)₃·6H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、尿素及去离子水，搅拌溶解得均匀混合溶液，将其倒入水热合成反应釜内，放入烘箱中，在115～130℃温度下反应8.5h，取出冷却至室温；将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤、并水洗至洗涤液的pH=7为止；将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中，在70℃下干燥10 h；将干燥好的固体装入坩埚中，放入马弗炉内，在750～800℃温度下焙烧6～7h，得到Ce‑Ca‑Zn‑Al‑O固体碱催化剂；催化剂La‑Ca‑Zn‑Al‑O的制备：按照n(尿素)/n(NO^‑₃)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比，称取规定量的La(NO₃)₃·6H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、尿素及去离子水，搅拌溶解得均匀混合溶液，将其倒入水热合成反应釜内，放入烘箱中，在115～125℃温度下反应8h，取出冷却至室温；将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤、并水洗至洗涤液pH=7为止；将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中，在70℃下干燥10h；将干燥好的固体装入坩埚中，放入马弗炉内，在750～850℃焙烧温度下焙烧6.5～7h，得到La‑Ca‑Zn‑Al‑O固体碱催化剂；催化剂Li‑Ca‑Zn‑Al‑O的制备：按照n(尿素)/n(NO^‑₃)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比，称取规定量的LiNO₃、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、尿素及去离子水，搅拌溶解得均匀混合溶液；将其倒入水热合成反应釜内，放入烘箱中，在115～125℃温度下反应8h；取出后冷却至室温，将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤，并水洗至洗涤液的pH=7为止；将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中，在70℃下干燥10h；将干燥好的固体装入坩埚中，放入马弗炉内，在700～850℃焙烧温度下焙烧7～8h，得到Li‑Ca‑Zn‑Al‑O固体碱催化剂。