[发明专利]一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法及装置

摘要

一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，以天然气合成的工业级甲醇作为原料，包括以下步骤：1）除杂预处理：向甲醇原料中加入甲醇重量的2.5~4%（w/w）碘，搅拌混匀后泵送至0.6~1.0mol/L的NaOH溶液中，混匀后静置12~16h，过滤；2）预蒸馏：预蒸馏塔的操作条件：塔顶温度：60~62℃，回流比：0.6~1.5；3）减压精馏：减压精馏塔的操作条件：塔顶温度：120~125℃，塔内压力：0.5~0.6MPa，回流比：1.0~2.0；4）常压精馏：常压精馏塔的操作条件：塔顶温度：65~70℃，塔顶压力：0.01~0.02MPa，回流比：1.5~2.0。本发明还公开了该纯化方法的专用装置。本发明一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，采用沉淀除杂和三级精馏纯化工艺，提高了甲醇产品的纯度，降低纯化工艺的运行成本，能耗低，适合工业化生产。

主权项

1.一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，其特征在于，以天然气合成的工业级甲醇作为原料，包括以下步骤： 1）除杂预处理：向甲醇原料中加入甲醇重量的2.5~4%碘，搅拌混匀后泵送至0.6~1.0mol/L的NaOH溶液中，混匀后静置12~16h，过滤，去除甲醇中乙醇、醛和酮类杂质； 2）预蒸馏：将滤液泵送至预蒸馏塔蒸馏，预蒸馏塔的操作条件：塔顶温度：60~62℃，回流比：0.6~1.5；去除沸点低于甲醇的杂质；预蒸馏塔的塔顶采用串联的两级冷凝系统进行冷凝，冷凝得到的液体进入预塔回流槽，再泵送至预蒸馏塔塔顶回流；3）减压精馏：预蒸馏塔底部流出的已脱出轻组分的甲醇溶液泵送至减压精馏塔的精馏釜内进行减压精馏，去除沸点高于甲醇的杂质；减压精馏塔的操作条件：塔顶温度：120~125℃，塔内压力：0.5~0.6MPa，回流比：1.0~2.0；减压精馏塔顶部与水冷凝器连通；减压精馏塔内的甲醇液一部分经减压塔回流泵送回减压精馏塔塔顶回流，甲醇蒸汽经水冷凝器冷凝后进入减压精馏回流槽；减压精馏回流槽内的甲醇经分析后合格的甲醇送入色谱级甲醇储罐，不合格的送入事故液储罐内； 4）常压精馏：减压精馏塔底部流出的甲醇溶液利用压差送入常压精馏塔进行第二次精馏，去除甲醇溶液中的水和醇类杂质；常压精馏塔的操作条件：塔顶温度：65~70℃，塔顶压力：0.01~0.02MPa，回流比：1.5~2.0；常压精馏塔塔顶的甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后排至常压回流槽，常压回流槽内的甲醇经分析后合格的甲醇送入色谱级甲醇储罐，不合格的送入事故液储罐内。