[发明专利]一种气相色谱-质谱法检测塑料中1;2-苯二酸-二烷基酯类增塑剂的方法

摘要

本发明涉及一种气相色谱‑质谱法检测塑料中1,2‑苯二酸‑二烷基酯类增塑剂的方法，包括1)配置标准溶液、2)优化仪器及测量工作条件、3)制备待测样品并进行纯化提取、4)建立标准曲线、5)测定方法的检出限、定量下限、精密度和回收率、6)依照步骤1)～步骤5)建立的测定方法，对待测样品进行测定；本发明提高检测效率和检测准确度。

主权项

一种气相色谱‑质谱法检测塑料中1,2‑苯二酸‑二烷基酯类增塑剂的方法，其特征在于：所述方法包括下列步骤，1)配置标准溶液，2)优化仪器及测量工作条件，3)制备待测样品并进行纯化提取，4)建立标准曲线，5)优化方法的检出限、定量下限、精密度和回收率，6)依照步骤1）~步骤5）建立的测定方法，对待测样品进行测定；所述步骤2）中的测量工作条件包括气相条件以及质谱条件，所述气相条件包括色谱柱规格、色谱柱程序升温、进样方式、载气、载气流速，所述质谱条件包括离子源温度、电离方式、电离能量、质量扫描范围；色谱柱规格为HP‑5MS毛细管色谱柱，色谱柱程序升温为初温80℃，保持1.0min，以30℃/min升至240℃，保持1.0min，然后以2℃/min升至270℃，最后以50℃/min升至290℃，保持4.0min，传输线温度280℃，进样口温度290℃，进样方式为脉冲不分流，进样脉冲压力35psi，截止时间0.5min，进样量为1µL，载气为氦气，纯度≥99.999%，流速为0.8mL/min；离子源温度为230℃，电离方式为电子轰击电离，电离能量70eV，质量扫描范围50u~400u，溶剂延迟8.0min；所述步骤3）中待测样品的制备方法为，取待测样品，剪碎，用液氮冷冻粉碎机粉碎至粒径小于1mm，混匀待测样品粉末，备用；所述步骤3）中待测样品的纯化提取方法为，准确称取0.500g样品于微波萃取管中，加入20ml的乙酸乙酯，在100℃下微波萃取30min，然后准确移取2.0mL萃取液，用乙酸乙酯定容至5.0ml，用0.45µm的滤膜过滤，上机待测。