[发明专利]一种红外激发上转换纳米材料NaGdF4:Yb3+/Tm3+的低温合成方法

摘要

本发明属于杂化纳米材料的制备领域，涉及一种红外激发上转换纳米材料NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺的低温合成方法，采用较低的反应温度和简单的步骤合成了红外激发的NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺上转换球形纳米材料，其晶型为声子小的六方晶型，尺寸分布均匀，直径小于100nm；其工艺简单，操作方便，反应温度低，成本少，能耗少，合成的材料纯度高，发光效率和强度大，可应用于荧光显示、生物荧光标记和激光器诸多领域。

主权项

一种红外激发上转换纳米材料NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺的低温合成方法，其特征在于具体包括下列步骤：(1)、将10mL浓硝酸加入到100mL容量瓶中，定容，摇匀后得到体积百分比为10％硝酸溶液；(2)、依次称取141.414mgGd₂O₃、39.4mgYb₂O₃、3.85mgTm₂O₃，将Gd₂O₃、Yb₂O₃和Tm₂O₃三种稀土氧化物溶解于步骤(1)配制的硝酸溶液中，在80℃加热条件下磁力搅拌至完全溶解，得到澄清的稀土硝酸盐溶液；(3)、量取油酸5ml加入小烧杯中，再量取16ml乙醇加入小烧杯中，将油酸和乙醇搅拌成均一溶液，然后将251.1mgNaF白色粉末加入到均一溶液中，继续搅拌均匀得到混合溶液；(4)、将步骤(2)制备的稀土硝酸盐溶液逐滴加入到步骤(3)制备的混合溶液中，边滴加搅拌，常温下磁力搅拌5分钟得到乳白色液体；(5)、将步骤(4)制备的乳白色液体转移至100mL的聚四氟乙烯高压水热反应釜中，用聚四氟乙烯膜封紧瓶口，在150℃下连续加热反应9小时后自然冷却至室温；(6)聚四氟乙烯高压水热反应釜自然冷却至室温之后，在聚四氟乙烯高压水热反应釜的平底部有白色固体沉淀，将反应后的溶液转移到离心管中，用离心机以6000rpm/min的转速在室温下离心分离5分钟，将离心管的上层液体取出，加入6ml乙醇清洗三次，得到纯净的白色固体产物；(7)将步骤(6)得到的白色固体产物在40℃下真空干燥6小时，得到尺寸小于100纳米的NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺。