[发明专利]一种Z6148液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 201610091994.1 申请日: 2016-02-19
公开(公告)号: CN105669396B 公开(公告)日: 2018-06-05
发明(设计)人: 黄晓;康庄;胡娟;刘钰;黄曦;靳灿辉;黄达 申请(专利权)人: 江苏和成新材料有限公司
主分类号: C07C43/225 分类号: C07C43/225;C07C41/36;C09K19/12
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 翁斌
地址: 210000 江苏省南京市六合*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种Z6148液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法,属于液晶材料技术领域。该方法包括以下步骤:(1)将Z6148液晶分子合成反应液初步提纯;(2)将初步提纯后的Z6148液晶溶解于溶剂中,配置成溶液,过滤除去不溶物;(3)将上述Z6148液晶溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,经流动相梯度洗脱,用检测波长为254nm的紫外光度检测器,收集保留时间在30~50min的馏出液,本发明所用溶剂廉价、安全,分离纯化过程一步完成,且可在线实时监测,大大提高了安全性,节约了原料和时间成本,适用于大规模工业化生产。
搜索关键词: 分离纯化 液晶分子 工业化制备色谱 提纯 大规模工业化生产 动态轴向压缩柱 流动相梯度洗脱 检测器 在线实时监测 制备色谱系统 紫外光 合成反应 时间成本 液晶材料 液晶溶液 一步完成 不溶物 馏出液 用溶剂 波长 溶剂 泵入 过滤 液晶 溶解 节约 检测 保留 配置 安全
【主权项】:
一种Z6148液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法,其特征在于,所述纯化方法,包括以下步骤:所述Z6148液晶分子的分子式为如下:(1)取2gZ6148粗品配置成溶液,过滤除去不溶物;(2)将Z6148溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,柱尺寸为Φ50×250mm,正十八烷基反相硅胶填料粒径为10μm,上样量为2g,流动相为乙腈与水,梯度为90:10,流速为80ml/min,洗脱时间为40min;之后用100%乙腈继续洗脱10min,一个分离周期结束;采用的紫外光度检测器的检测波长为254nm,收集保留时间在35~45min的馏出液。
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