[发明专利]一种Z6148液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法有效
申请号: | 201610091994.1 | 申请日: | 2016-02-19 |
公开(公告)号: | CN105669396B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 黄晓;康庄;胡娟;刘钰;黄曦;靳灿辉;黄达 | 申请(专利权)人: | 江苏和成新材料有限公司 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/36;C09K19/12 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 翁斌 |
地址: | 210000 江苏省南京市六合*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种Z6148液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法,属于液晶材料技术领域。该方法包括以下步骤:(1)将Z6148液晶分子合成反应液初步提纯;(2)将初步提纯后的Z6148液晶溶解于溶剂中,配置成溶液,过滤除去不溶物;(3)将上述Z6148液晶溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,经流动相梯度洗脱,用检测波长为254nm的紫外光度检测器,收集保留时间在30~50min的馏出液,本发明所用溶剂廉价、安全,分离纯化过程一步完成,且可在线实时监测,大大提高了安全性,节约了原料和时间成本,适用于大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 分离纯化 液晶分子 工业化制备色谱 提纯 大规模工业化生产 动态轴向压缩柱 流动相梯度洗脱 检测器 在线实时监测 制备色谱系统 紫外光 合成反应 时间成本 液晶材料 液晶溶液 一步完成 不溶物 馏出液 用溶剂 波长 溶剂 泵入 过滤 液晶 溶解 节约 检测 保留 配置 安全 | ||
【主权项】:
一种Z6148液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法,其特征在于,所述纯化方法,包括以下步骤:所述Z6148液晶分子的分子式为如下:
(1)取2gZ6148粗品配置成溶液,过滤除去不溶物;(2)将Z6148溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,柱尺寸为Φ50×250mm,正十八烷基反相硅胶填料粒径为10μm,上样量为2g,流动相为乙腈与水,梯度为90:10,流速为80ml/min,洗脱时间为40min;之后用100%乙腈继续洗脱10min,一个分离周期结束;采用的紫外光度检测器的检测波长为254nm,收集保留时间在35~45min的馏出液。
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